[发明专利]柱形化的页硅酸盐粘土的制备方法无效

专利信息
申请号: 92112755.3 申请日: 1992-11-04
公开(公告)号: CN1073183A 公开(公告)日: 1993-06-16
发明(设计)人: J·S·师唯玛 申请(专利权)人: 菲利浦石油公司
主分类号: C08F4/06 分类号: C08F4/06;C08F10/02;B01J37/02;C04B33/00
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 全菁
地址: 美国俄*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 柱形化 硅酸盐 粘土 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种制备柱形页硅酸盐粘土的方法,该方法包括以下步骤:

(a)将铬盐和碱溶于水中制得水解的第一溶液,将上述第一溶液加热至约20-约100℃的温度范围内,与此同时不断地搅拌直至溶液的pH值达到约1.5~约2.5,从而制得母料;

(b)用水稀释上述母料制得稀释的第二溶液,并加热上述稀释的第二溶液以制得加热过的第二溶液;

(c)将为二八面体或三八面体蒙脱石的固体页硅酸盐粘土添加到上述加热过的第二溶液中,并继续加热;

(d)回收上述柱形页硅酸盐粘土;

(e)干燥上述柱形页硅酸盐粘土以形成第一产物。

2、按照权利要求1的方法,其中上述碱是碳酸钠,碳酸钠,氢氧化钠或氢氧化铵。

3、按照权利要求2的方法,其中上述碱是碳酸钠。

4、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中上述盐是硝酸铬或乙酸铬。

5、按照权利要求4的方法,其中上述盐是硝酸铬。

6、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中上述第一溶液的所述加热是在约90℃进行,且与此同时不断地搅拌直至所述第一溶液的pH值达到约2.3。

7、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中将上述第一溶液按每1ml母料用约0.5~10ml水的比例进行稀释。

8、按照权利要求7的方法,其中上述第一溶液按每1ml母料用约4ml水的比例进行烯释。

9、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中将上述第二溶液加热到约90℃。

10、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中加到上述第二溶液中的上述粘土是固体二八面体蒙脱石。

11、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中加到上述第二溶液中的上述粘土是固体三八面体蒙脱石。

12、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中上述第二溶液的液体体积为每克粘土约1.0-约50ml,且每ml上述第二溶液的含铬量为约0.001-约0.01克。

13、按照权利要求12的方法,其中上述第二溶液的液体体积为每克粘土约5ml,且每ml上述第二溶液含铬量为约0.002克。

14、按照权利要求12的方法,其中所述第二溶液的所述液体体积为每克粘土约9ml,且每ml溶液的含铬量约为0.0022克。

15、按照权利要求1-3中任一项所述方法,其中所述回收上述柱形页硅酸盐粘土的过程包括洗涤离心分离上述第二溶液。

16、按照权利要求1的方法,它包括将上述柱形页硅酸盐粘土第一产物进行活化以制得催化剂体系。

17、按照权利要求16的方法,其中活化过程包括以下步骤:

(a)在惰性气体中于约150~约550℃温度范围内加热上述第一产物约30分钟至约10小时;

(b)然后在氧化气氛中于约500-900℃的温度范围内加热上述第一产物约1小时-约50小时,并回收第二产物。

18、按照权利要求17的方法,其中上述第一产物先在约500℃加热约1小时,然后在约650℃再加热约3小时。

19、按照权利要求17的方法,它包括在还原气氛中将上述第二产物冷却至约300-约500℃并保持约1分钟至约5小时。

20、按照权利要求19的方法,其中上述第二产物冷却至约350℃并保持约30分钟。

21、按照权利要求16的方法,其中与上述催化剂体系一起并用一种有机一金属助催化剂。

22、按照权利要求21的方法,其中上述助催化剂是三乙基铝,三乙基硼,或者二乙基硅烷。

23、按照权利要求22的方法,其中上述助催化剂是三乙基铝。

24、一种制备聚合物的方法,它包括用按照权利要求16-23中任何一项所述方法制得的催化剂体系与至少一种每个分子含2-8个碳原子的单-1-烯烃接触。

25、按照权利要求24的方法,其中上述烯烃是乙烯、丙烯、1-戊烯、1-己烯或1-辛烯。

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