[实用新型]环流雾化——氢化物发生装置

说明书

本发明是关于对光谱分析用的氢化物发生装置的改进。它可用于能形成挥发性氢化物的元素（以下简称氢化物元素）和不能生成挥发性氢化物的元素（以下简称非氢化物元素）的同时测定。

气动雾化的进样率一般在1－5％，难以满足氢化物元素的测定要求，而采用氢化物发生－光谱分析法可使样品中大部分的氢化物元素生成挥发性氢化物进入光源或原子化器，提高它们的检测水平。

氢化物发生——原子光谱分析可分为氢化物元素测定及氢化物元素与非氢化物元素的同时测定。目前商品仪器以第一类居多，但仅能用于氢化物元素测定，第二类方法尚未见成型产品，其主要问题是有相当多的硼氢化钠及其反应后的产物，如：NaCl和H₃BO₃进入光源，造成清洗时间长、盐份部分堵塞雾化器或等离子体光源的炬管和严重的基线及讯号漂移。

本发明的目的在于克服上述两类方法目前尚存的缺点，提供一种由气动雾化器（2），环流雾室（3），氢化物发生装置（4）及气－液分离管（5）组成的环流雾化－氢化物发生装置。籍此可同时完成气溶胶的粒度筛分及氢化物的生成和分离，达到同时测定氢化物元素和非氢化物元素的目的。

本实用新型主要靠如下结构实现。它主要由气动雾化器（2）、环流雾室（3）、气－液分离管（5）组成。其特征在于在环流雾室的一端插入气动雾化器，环流雾室的另一端为样品出口，在处于该环的最低位置处留一出口，接U型气－液分离管。

上述的环流雾化－氢化物发生装置主要特点是由蠕动泵、混合器、反应管组成的氢化物发生装置（4）将反应产物直接引入环流雾室。

该环流雾化－氢化物发生装置的环流雾室可由四分之一周至三周环形管组成，环流雾室的管内径在10－25mm之间，环流半径在30－150mm之间，两端与环相切的直管部分长度在10－80mm之间变动。废液快速流出管的内径在2－12mm之间，液封高度在20－60mm之间。该装置的雾化器支撑管、环流雾室及气－液分离管由部件组成或加工形成一体。氢化反应混合液输入口可在环流雾室管壁上的任意位置。

环流雾化－氢化物发生装置由气动雾化器（2）、环流雾室（3）、氢化物发生装置（4）、气－液分离管（5）组成，其特征在于由气动雾化器（2）产生的气溶胶进入环流雾室（3）作圆周运动，靠离心力的作用进行粒度筛分，由于改变了气溶胶的直线运动，对气溶胶的线速度有明显的缓冲作用，此外，气溶胶的柱塞式运动方式可大大缩短雾室的平衡时间及清洗时间。氢化物发生装置（4）产生的氢化物及反应混合液在环流雾室（3）的任意位置引入，进行气－液分离。不仅可以防止因溅射引起的雾化器堵塞，又可使较大的反应液滴经圆周运动沾附在管壁上而与雾化废液一同经气－液分离管（5）快速流出雾室。由环流雾室筛分得到的较细的气溶胶同气态氢化物一同进入光源，达到氢化物元素和非氢化物元素同时测定的目的。废液快速流出管及液封（51）不仅可以通过水柱的压力调节作用稳定雾室压力，减少噪音信号，而且可使反应残液及雾化废液迅速流出雾室，大大缩短清洗时间。

本发明结构简单、功能较多，氢化物元素的检出限比常规雾化进样系统好二十到三十倍，非氢化物元素的检出限则不受影响。如仅使用气溶胶进样，该系统的稳定性更高，可使非氢化物元素的检出限进一步降低。对雾化器及炬管堵塞的可能性极小。适用于以气动雾化为进样方式的各种光谱及质谱的多元素同时分析。其气溶胶的柱塞式运动方式对流动注射法有更显著的优点。

下面结合附图详细说明。图1是结构示意图，图2是图1的局部俯示图。

图1：环流雾化——氢化物发生装置

1环流雾化－氢化物发生装置

2气动雾化器

21进气口 22进样口 23喷嘴 24吸样管

3环流雾室

31雾化器支撑管 32、33 O型圈 34氢化反应混合液输入口

35废液流出口 36出口

4氢化物发生装置

41氢化物生成反应管 42氢化反应用液体混合器 43、44蠕动泵

45酸化样品入口 46硼氢化钠溶液入口

5气－液分离管

51废液快速流出管及液封 52液封废液出口 53安全管

6样品溶液

7硼氢化钠溶液

8酸化样品溶液

9蒸馏水

图2A－A面俯视图