[发明专利]羟基乙叉二膦酸的生产方法无效
申请号: | 93101522.7 | 申请日: | 1993-02-16 |
公开(公告)号: | CN1043044C | 公开(公告)日: | 1999-04-21 |
发明(设计)人: | 李裕芳 | 申请(专利权)人: | 化学工业部天津化工研究院 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 天津化工研究院总工专利室 | 代理人: | 马元成 |
地址: | 300131*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 乙叉二膦酸 生产 方法 | ||
1.一种羟基乙叉二膦酸的生产方法,是将醋酸与三氯化磷反应,然后水解,其特征是将醋酸溶液与乙酰氯置于反应釜中,在40℃以下、搅拌下滴加三氯化磷,然后缓慢升温,同时开通一级水冷器和二级冷冻盐水冷凝器,使产生的氯化氢和乙酰氯分离,乙酰氯冷凝后回流至反应釜,在60-80℃反应1-2小时,然后升温至120℃,同对在二级冷冻盐水冷凝器处收集乙酰氯,1-2小时后向釜中加水,在100℃下水解,当釜中物料全部变为液体后,控制温度在120-130℃,蒸出醋酸并收集于罐中,返回循环使用,当无冷凝液后,用120-130℃蒸汽吹扫,然后将物料降温至40℃以下,得到产品。
2.一种如权利要求1所说的生产方法,其特征是醋酸溶液的浓度一般控制在40-70%,而且醋酸在物料中所占的摩尔比为10-150%。
3.一种如权利要求1所说的生产方法,其特征是乙酰氯的加入量一般为醋酸溶液重量的10-400%。
4.一种如权利要求1所说的生产方法,其特征是三氯化磷的加入量一般控制在理论量。
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