[发明专利]以禽胆为原料制取熊脱氧胆酸的方法

权利要求书

1、一种以禽类动物胆为原料制取熊脱氧胆酸的方法，把禽胆粉碎，收集胆汁，其特征在于：

第一步进行胆汁的碱水分解，向胆汁内加入火碱，使碱浓度达8～12％，升温，保持在100～105℃，煮22～24小时，pH值在11～14：

第二步取得水分解酸性沉淀，冷却上述水分解液至10℃左右，用硫酸或盐酸中和或将水解液减压浓缩，然后冷却至10℃，分去碱液层、在余下的沉淀中加入蒸馏水，至体积增加为原体积的4倍，再用5～10％浓度的盐酸缓慢加入并充分搅拌，静置3～4小时，用水洗沉淀至pH值在5～6；

第三步水分解酸性沉淀的氧化，在水分解酸性沉淀内加入冰乙酸，使沉淀溶解，同时加热，在温度达到45～55℃时，缓慢加入重铬酸钠或重铬酸钾溶液，氧化反应时间在4～6小时，反应结束后向反应液里加入10倍量的蒸馏水，搅拌、静置，把生成的沉淀用清水洗至洗出的液体不显青色；

第四步从氧化物沉淀中取得精制沉淀，在氧化物沉淀中加入2～10％浓度的氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液，加热溶解，放置，产生绿灰色沉淀，分离或减压过滤，得淡黄色透明液体，往透明液体内加入2～10％浓度的盐酸溶液，得氧化物沉淀，分去上面液体，把沉淀干燥，得精制沉淀；

第五步从精制沉淀分离出氧化物精制结晶，在精制沉淀中加入溶剂汽油，回流加热1小时，分去上面的油层，将沉淀在80～100℃下恒温干燥后粉碎成粉末状，加入-5～5℃的无水丙酮，除去丙酮溶液，在沉淀中再加一次无水丙酮，冷却至0℃以下，充分搅拌，然后分去丙酮，得沉淀中再加入第二次所加丙酮量的一半的无水丙酮，回流加热1小时，冷却后过滤或分离，从滤液或分离中蒸馏出丙酮，把剩余溶液在0～5℃下静置一夜，此时生成的结晶分离出来，再用少量无水丙酮洗，把结晶在120℃下恒温干燥2～3小时，几得氧化物精制结晶，

第六步氧化物精制结晶的还原，向氧化物精制结晶中加入无水丁醇，回流加热110～120℃使结晶溶解，然后加入金属钠，使加入的金属钠全部反应，自然冷却反应液，再向反应液内徐徐加入60％浓度的乙醇，使反应生成物溶解，再加入反应液3～4倍量蒸馏水，减压蒸馏，回收丁醇，剩余溶液除去杂质沉淀得还原反应液，再向还原反应液中加入2.5％浓度盐酸，使溶液pH值在2～3，冷却反应液，生成沉淀，取出沉淀用蒸馏水洗沉淀，室温下沉淀风干，再升温干燥，粉碎得还原反应物；

第七步还原反应物精制分离得熊脱氧胆酸，在还原反应物中加无水乙醇。使其呈糊状，在加～60℃温度下干燥，再加无水丙酮，在水浴上回流加热，过滤，除去滤液，把滤饼用无水丙酮洗二次，在100～105℃下恒温干燥或减压，即得熊脱氧胆酸。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：重铬酸钠或重铬酸钾的醋酸溶液的配制比例为：7.26公斤重铬酸钠或重铬酸钾＋30公斤冰乙酸。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第四步工艺过程中，沉淀的干燥是采取先在室温下干燥成疏松的潮湿粉末状，然后在40℃下恒温干燥，再在80℃下恒温干燥1小时。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第六步工艺过程中，加入金属钠的速度为每分钟15克，反应时间为2小时。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第五步工艺过程中的“加入溶剂汽油回流加热1小时，分去上面的油层，再用同量溶剂汽油分两次加热回流，再分去上面的油层”此过程也可放在第三步工艺过程之后进行。