[发明专利]负载型氧化物体系超强酸的制备方法无效
申请号: | 93104882.6 | 申请日: | 1993-05-11 |
公开(公告)号: | CN1040846C | 公开(公告)日: | 1998-11-25 |
发明(设计)人: | 郝玉芝;汪颖 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司;中国石油化工总公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J27/053 |
代理公司: | 石油化工科学研究院专利事务所 | 代理人: | 邓颐 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 氧化物 体系 强酸 制备 方法 | ||
1、一种负载型氧化锆超强酸催化剂的制备方法,其特征在于:
(1)将锆盐溶解在去离子水或乙醇水溶液中,制成锆盐浓度为20-80重%的溶液;
(2)将76~180微米的r-Al2O3或无钠氧化硅加入到锆盐溶液中,使催化剂中氧化锆含量按计算量为10-90重%;
(3)搅拌下将4重%的氨水滴加到(2)所得物中,直到PH为6-7,使载体表面生成氢氧化锆涂层,静置、老化、用去离子水洗到无Cl-,于100-120℃烘干,得到均匀的氢氧化锆-载体颗粒;
(4)用饱和浸渍法浸SO42-,使催化剂中SO42-含量为5-30重%,干燥:
(5)在550-700℃焙烧0.5-5小时。
2、根据权利要求1所述方法,其持征在于(2)中r-Al2O3或无钠氧化硅的颗粒大小为76~152微米。
3、根据权利要求1所述方法,其特征在于按照(2)将r-Al2O3或无钠氧化硅加入到锆盐溶液中,使催化剂中氧化锆含量按计算量为20-70重%。
4、根据权利要求1所述方法,其特征在于按照(4)浸SO42-,使催化剂中SO42-含量为8-20重%。
5、根据权利要求1所述方法,其特征在于r-Al2O3的前身物为α·Al2O3·H2O。
6、根据权利要求1所述方法,其特征在于所说的锆盐是指ZrOCl2·8H2O、ZrO(NO3)2、Zr(NO3)4。
7、根据权利要求1所述的方法,其特征在于所说的SO42-源为(NH4)2SO4或H2SO4溶液。
8、根据权利要求1所述的方法,制备贵金属负载型氧化锆超强酸催化剂,其特征在于按照(4)浸SO42-之前浸上贵金属,使催化剂中贵金属含量为0.1-2.5重%,按照(5)在550-700℃焙烧0.5-5小时后,再在H2气氛下于200-350℃还原0.5-2小时。
9、根据权利要求8所述的方法,其持征在于所说的贵金属为Pt、Pd或二者的混合物。
10、根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于所说的贵金属源为H2PtCl6溶液或将PdCl2溶解在盐酸中制成的H2PdCl4溶液,也可以是二者的混合物或Pt4+、Pd2+的氨络合物形式。
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