[发明专利]含咔唑杂环的偶氮分散染料及其制备方法

权利要求书

1、含咔唑杂环的偶氦分散染料，其结构通式为：

式中Ar为芳胺的主体，其特征在于芳胺为2、5-二氯苯胺、5-硝基-7-氨基-苯骈异噻唑，R是烷基、羟基烷基、氰基烷基或各种酯基。

2、根据权利要求1所述的分散染料，其特征在于当染料结构式中的Ar为2、5-二氯苯胺，R为乙基时，染料为黄橙色结晶粉末状固体，熔点141-146℃、最大吸收率λmax418mm左右（丙酮介质）。

3、含咔唑杂环的偶氮分散染料的制备方法，其特征在于先将NaNO₂加入到浓度为70%以上的浓硫酸中，然后在温度为70-85℃时，保温3分钟，制成亚硝酰硫酸。NaNO₂∶H₂SO₄＝3g∶20-40ml，再将研细的芳胺在室温或稍低温度下经浓硫酸，或浓硫酸-醋酸溶解后，直接加入到亚硝酰硫酸中，在0-65℃范围内进行重氮化反应，调整溶液酸度至40-80%，将重氮液加入至经醋酸溶解的咔唑或N-R基咔唑溶液中进行偶合反应，偶合组分与醋酸的重量比为1∶5-20，偶合反应温度0-60℃，时间5-12小时，待反应完后，将产物过滤，再用冷热水洗至中性后，用一般常见方法经砂磨、干燥、拼混过程，得商品偶氮分散染料，原染料收率95%左右。

4、含咔唑杂环的偶氮分散染料的制备方法，其特征在于先将NaNO₂加入浓度为70%以上的浓硫酸中，再将温度升至70-85℃保温3分钟，制成亚硝酰硫酸，NaNO₂∶H₂SO₄＝3g∶35-60ml，再将研细的芳胺直接加入到亚硝酰硫酸中，在0-65℃范围内进行重氮化反应，调整溶液酸度至40-80%，搅拌一定时间后加入尿素，除去多余的NaNO₂，过滤，再将重氮液加入至经醋酸溶解的咔唑或N-R基咔唑溶液中进行偶合反应，偶合组分与醋酸的重量比为1∶5-20，偶合反应温度0-60℃，时间5-12小时，待反应完后，将产物过滤，再用冷热水洗至中性后，用一般常见方法经砂磨、干燥、拼混过程，得商品偶氮分散染料，其原染料收率95%左右。

5、根据权利要求2、3所述的方法，其特征在于用冰水调整重氮液的酸度至40-80%，搅拌一定时间后，加入尿素除去多余的NaNO₂，过滤，再加入至咔唑化合物溶液中。

6、根据权利要求2、3所述的方法，其特征在于产物过滤后的偶合残液可用蒸馏法分离回收各种酸液返回使用。

7、根据权利要求2、3所述的方法，其特征在于产物过滤后的偶合残液可直接作为重氮化的稀释液。

8、根据权利要求2、3所述的方法，其特征在于产物过滤后的偶合残液可稍经浓缩，直接用于亚硝酰硫酸的制备及芳胺的溶解。