[发明专利]磺化2,2’-双(二苯膦甲基)-1,1’-联萘及其制备方法无效
申请号: | 93106100.8 | 申请日: | 1993-05-22 |
公开(公告)号: | CN1032538C | 公开(公告)日: | 1996-08-14 |
发明(设计)人: | W·A·赫尔曼;R·曼茨博格;H·巴曼;C·考派特尔;P·拉泼 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07C45/50;B01J31/24 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 侯天军 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 二苯膦 甲基 及其 制备 方法 | ||
1.下式所示的磺化的2,2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘,
式中Ar是间C6H4SO3M,M是氢,铵,一价金属或当量的多价金属,Ph是苯基,m取相同或不同值,其值为,1,2,n取相同或不同值,其值为0,1或2。
2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于;在0到25℃温度下,用发烟硫酸磺化2,2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘,水解磺化了的混合物,并从水解磺化混合液中分离出磺化了的2.2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘。
3.按权利要求2的方法,其特征在于:用于磺化的发烟硫酸含有10到65重量%的游离三氧化硫。
4.按权利要求3的方法,其特征在于:用于磺化的发烟硫酸含有40-65%的游离三氧化硫。
5.按权利要求1到4的方法,其特征在于:每摩尔2,2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘用25到80摩尔三氧化硫。
6.按权利要求5的方法,其特征在于:每摩尔2,2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘用40-70摩尔三氧化硫。
7.按权利要求1到4的一项或多项中的方法,其特征在于:磺化是在0-25℃下进行。
8.按权利要求7的方法,其特征在于:磺化是在0-10℃下进行。
9.按权利要求1到4的一项或多项的方法,其特征在于:磺化混合物水解是在最高为约30℃的温度下进行。
10.按权利要求9的方法,其特征在于:磺化混合物水解是在最高为约15-25℃下进行。
11.按权利要求1到4一项或多项的方法,其特征在于:水解后的磺化混合物用碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化合物中和,碱金属硫酸盐水溶液被浓缩,然后用水和分子中含有最多达5个碳原子的醇的混合物从残渣中萃取出磺化2,2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘。
12.按权利要求1到4一项或多项的方法,其特征在于:不溶于水的胺和一种有机溶剂的混合物尤其是三异辛基胺和甲苯的混合物与水解了的磺化混合物反应,磺酸盐是以胺盐的形式被萃取出来,再往胺盐溶液中加入,也可以分批加入碱性水溶液,最好是氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
13.醛的制备方法,其中将单烯烃,非共轭多烯烃,环烯烃或这些化合物的衍生物与一氧化碳和氢进行反应,反应在20到150℃温度下和0.1至20兆帕压力下,在含有二膦与铑相混合的水溶性化合物做催化剂存在下进行,所用的二膦化合物为磺化了的2,2′-双(二苯膦甲基)-1,1′-联萘,其分子式为
式中Ar是间C6H4SO3M,M是氢,铵,一价金属或当量的多价金属,Ph是苯基,m取相同或不同值,其值为1,2,n取相同或不同值,其值为0,1或2。
14.按权利要求13的方法,其特征在于:每摩尔铑要用1到130摩尔磺化二胺化合物。
15.按权利要求14的方法,其特征在于:每摩尔铑要用2到24摩尔磺化二膦化合物。
16.按权利要求15的方法,其特征在于:每摩尔铑要用2到10摩尔磺化二膦化合物。
17.按权利要求13的方法,其特征在于:催化剂水溶液中铑的浓度为10到500重量ppm(以溶液为基准)。
18.按权利要求17的方法,其特征在于:催化剂水溶液中铑的浓度为10到100重量ppm。
19.按权利要求18的方法,其特征在于:催化剂水溶液中铑的浓度为15到50重量ppm。
20.按权利要求13到19中一项或多项的方法,其特征在于:反应是在20到150℃下进行。
21.按权利要求20的方法,其特征在于:反应是在80到140℃下进行。
22.按权利要求21的方法,其特征在于:反应是在100到125℃下进行。
23.按权利要求13到19中的一项或多项的方法,其特征在于:反应是在0.1-30兆帕压力下进行。
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