[发明专利]邻－硝基苯基环丙基酮和邻-氨基苯基环丙基酮的制备方法及邻-硝基苯基环丙基酮无效
| 申请号： | 93106624.7 | 申请日： | 1993-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN1040640C | 公开（公告）日： | 1998-11-11 |
| 发明（设计）人： | 马尔科Ｐ·布雷洛;杰弗里·Ｇ·斯塔克;戴维·安德烈斯·科尔特斯 | 申请（专利权）人： | 美国氰胺公司 |
| 主分类号： | C07C205/45 | 分类号： | C07C205/45;C07C201/12;C07C225/22;C07D307/33 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所 | 代理人： | 林蕴和 |
| 地址： | 美国新*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 苯基 丙基 氨基 制备 方法 | ||
1.邻-硝基苯基环丙基酮。
2.一种综合性制备邻-硝基苯基环丙基酮的方法，其特征在于，将二氢-3-乙酰基-2(3H)-呋喃酮与约0.50-1.0摩尔的C1-C4醇镁，在约0°-25℃反应，形成中间体；将所述的中间体与至少1摩尔的邻-硝基苯甲酰基卤，在溶剂存在下，在约15°-35℃反应，形成第二中间体；在水存在下，加热第二中间体，形成二氢-3-(邻-硝基苯甲酰基)-2(3H)-呋喃酮；将该呋喃酮与卤化氢反应，形成4-卤-2′-硝基丙基苯基酮；然后在碱存在下使丙基苯基酮环化，形成邻-硝基苯基环丙基酮。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，溶剂是芳香烃，C1-C4醇镁是甲醇镁或乙醇镁，卤化氢是氯化氢或溴化氢，以及碱是碱金属氢氧化物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，溶剂是甲苯，而碱金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾。
5.一种综合性制备邻-氨基苯基环丙基酮的方法，其特征在于，将二氢-3-乙酰基-2(3H)-呋喃酮与约0.5-1.0摩尔的C1-C4醇镁，在约0°-25℃下反应，形成中间体；将该中间体与至少1摩尔的邻-硝基苯甲酰基卤，在溶剂存在下，在约15°-35℃反应，形成第二中间体；在水存在下，加热第二中间体，形成二氢-3-(邻-硝基苯甲酰基)-2(3H)-呋喃酮；将该呋喃酮与卤化氢反应，形成4-卤-2′-硝基丙基苯基酮；在碱存在下，环化丙基苯基酮，形成邻-硝基苯基环丙基酮；然后在催化剂存在下氢化还原硝基苯基环丙基酮，形成邻-氨基苯基环丙基酮。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，溶剂是芳香烃，而碱是碱金属氢氧化物。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，溶剂是甲苯，而碱金属氢氧化物是氨氧化钠或氢氧化钾。
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