[发明专利]微球状γ-氧化铝的制备方法

说明书

本发明涉及γ-氧化铝催化剂载体的技术领域，具体地说是关于使用酸化后拟薄水铝石和铝溶胶双粘结剂制备微球状γ-氧化铝的方法。

微球状γ-Al₂O₃是一种重要的石油化工催化剂载体。制备高强度大比表面积的γ-Al₂O₃有多种方法，如日本专利昭63-17220报导了制备γ-Al₂O₃微球的方法，该方法是：首先用酸胶溶拟薄水铝石，然后用碱中和酸，最后经喷雾干燥成型、焙烧等步骤可以制得耐磨强度优良的γ-Al₂O₃微球。在美国专利4301033中报导了一种高堆积比重的γ-Al₂O₃载体及其制备方法，它是将两种Al/Cl比不同的铝溶胶混合制备主要成份为球形γ-Al₂O₃颗粒的催化剂载体，其堆积比重为0.65-0.71克/毫升，孔体积为0.55-0.65毫升/克，同时还具有较好的耐磨强度。

本发明的目的是提供一种用酸化后拟薄水铝石和铝溶胶双粘结剂制备γ-Al₂O₃微球的方法，该方法综合了拟薄水铝石加酸胶溶法以及以铝溶胶为粘结剂制备γ-Al₂O₃微球方法的优点，克服了其缺点，可以制得高强度、大比表面积的γ-Al₂O₃微球。本发明所说的γ-Al₂O₃微球的制备方法，其工艺流程见图1，其制备步骤包括：

1、加入两种拟薄水铝石：将Al₂O₃含量为20-60m％，最好是30-55m％的拟薄水铝石和脱阳离子水混合打浆25-35分钟，控制浆液中固含量为10-15m％，加入盐酸酸化，调节PH至1.5-4.0，然后再加入拟薄水铝石打浆30-45分钟，控制浆液中固含量为15-25m％，其中酸化用拟薄水铝石和打浆用拟薄水铝石之重量比为0.5-1.5，最好是0.8-1.2，浆液中的固含量是指该浆液通过800℃灼烧1小时后残留的固体含量，拟薄水铝石的总加入量以Al₂O₃的灼烧基为计算基准占90-95m％；

2、加入铝溶胶粘结剂：将Al₂O₃浓度为21.5-23.5m％，Al/Cl重量比为1.15-1.25的铝溶胶加入到(1)所得物料中，打浆30-60分钟，控制浆液中的固含量为15-25m％，铝溶胶的加入量以Al₂O₃的灼烧基为计算基准占5-10m％；

3、在50-70℃老化1-3小时；

4、喷雾干燥成型，控制尾气温度为250-300℃，喷雾压力为5-6兆帕；

5、于500-700℃焙烧1-3小时。

本发明所说的拟薄水铝石是一种氢氧化铝胶体，它是由偏铝酸钠加酸，或偏铝酸钠加CO₂或偏铝酸钠加铝盐制得，也可以由铝盐加碱制得，所说的酸选自HCl、HNO₃和H₂SO₄，所说的铝盐选自AlCl₃、Al(NO₃)₃，所说的碱选自NH₃·H₂O、NaOH。拟薄水铝石还可以通过醇铝水解制得(如异丙醇铝，丁醇铝，戊醇铝等)。

用本发明制备的γ-Al₂O₃微球，具有以下优点：

1、生产过程简单、易于控制。生产过程主要包括两步，即成胶和成型，只要控制好酸化后的拟薄水铝石的PH值，打浆和酸化用拟薄水铝石的配比以及铝溶胶的加入量，即可得到理想的目的产物。

2、可以根据不同催化剂的特点和要求，控制好γ-Al₂O₃微球的耐磨性能，比表面积和孔体积等物理性质。