[发明专利]喹诺酮类化合物改进的精制方法无效
| 申请号： | 93110380.0 | 申请日： | 1993-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN1047172C | 公开（公告）日： | 1999-12-08 |
| 发明（设计）人： | 吴树春;高澍长;高荣长;陈超英 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药厂 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;C07D487/04;C07D213/80 |
| 代理公司： | 淄博市专利代理事务所 | 代理人： | 蔡绍强 |
| 地址： | 255005 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 喹诺酮类 化合物 改进 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种喹诺酮类化合物的精制方法，包括将下式化合物：
式中，B1=C、N,B2=C、N，
当B1=C时，R2=C2H5、烷基、
环烷基、取代芳基，
当B1=N时，R1没有，
当B2=C时，Y=F，
当B2=N时，Y没有，先制成铵盐水溶液，再用络合剂去除金属离子，脱色过滤后，再脱氨、结晶，制得喹诺酮类化合物精制品。
2．按照权利要求1的方法，其中制备铵盐是将喹诺酮类化合物或其酸性盐，与氢氧化铵溶液制备铵盐水溶液，喹诺酮类化合物与5～20％的氢氧化铵溶液之重量比为1∶3～10。
3．按照权利要求1的方法，其中用络合剂EDTA去除金属离子时，喹诺酮类化合物与EDTA之重量比为1∶0.001～0.006。
4．按照权利要求1的方法，其中喹诺酮类化合物铵盐水溶液脱色时，喹诺酮类化合物与活性炭之重量比为1∶0.01～0.03，脱色温度40～80℃，脱色时间10～60min。
5．按照权利要求1的方法，其中喹诺酮类化合物铵盐水溶液脱氨结晶时，温度≤90℃，终点pH7～8。
6．按照权利要求5的方法，其中喹诺酮类化合物铵盐水溶液脱氨结晶时，压力为0.098～0.01MPa。
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