[发明专利]一种肿瘤增敏药物丁磺氨酸及其制备方法无效
| 申请号： | 93112487.5 | 申请日： | 1993-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN1084509A | 公开（公告）日： | 1994-03-30 |
| 发明（设计）人： | 金一尊;丁立;周建议 | 申请（专利权）人： | 上海医科大学 |
| 主分类号： | C07C309/14 | 分类号： | C07C309/14;A61K31/255 |
| 代理公司： | 上海医科大学专利事务所 | 代理人： | 吴桂琴 |
| 地址： | 200032*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肿瘤 药物 氨酸 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种肿瘤增敏药物丁磺氨酸，其特征在于采用下列合成路线和合成工艺方法制备：
-合成路线为：
丙三醇(CH2OH-CHOH-CH2OH)→丙烯醛(CH2=CH-CHO)→中间体Ⅰ→中间体Ⅱ→产品(丁磺氨酸)-合成工艺采用下列步骤：
(1)硫酸氢钾加硫酸钾加丙三醇于三角瓶内反应4-5小时，用常压分馏收集b.p.52-56℃馏出液，得丙烯醛
(2)丙烯醛加丁基硫醇于圆底瓶内，搅拌并回流，通入氮气，并于25℃左右搅拌2小时，升温至60～70℃，搅拌30分钟，冷至室温后减压收集b.p.98～102℃/0.176KPa的馏份，即得中间Ⅰ
(3)硫酸铵用水溶解后，加入乙醇及中间体Ⅰ、氰化纳，于50～60℃水浴中回流搅拌24小时，减压蒸出乙醇后酸化得沉淀，过滤抽干，加入2NNaOH溶液后加热回流18小时，冷后加酸中和，析出沉淀，抽干，得中间体Ⅱ
(4)中间体Ⅱ加入氯仿和浓硫酸，搅拌并分次加入4.6克叠氮钠，反应完毕后用水提取反应液，分出氯仿层，水提取液通过离子交换树脂，用3mol/L氢氧化铵洗脱，浓缩得粗品，重结晶后得精品，熔点215～217℃
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