[发明专利]取代苯和苯磺酸及其衍生物的制备方法无效
申请号: | 93116426.5 | 申请日: | 1993-08-16 |
公开(公告)号: | CN1043889C | 公开(公告)日: | 1999-06-30 |
发明(设计)人: | P·保梅斯特;G·塞佛特;H·斯泰恩纳 | 申请(专利权)人: | 诺瓦提斯公司 |
主分类号: | C07D251/42 | 分类号: | C07D251/42;A01N47/36 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 孙爱 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 苯磺酸 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种制备式Ⅰa化合物的方法,
Ar-CHRa-CHRbRc (Ⅰa),
式中Ra、Rb和Rc各自独立的是H;C1-C20烷基;C1-C20氰代烷基;C1-C20羟基烷基;C1-C20卤代烷基;C1-C12烷基-COORd、C1-C12烷基-CO-NReRf、C1-C12烷基-SO2ORd或C1-C12烷基SO2-NReRf,式中Rd、Re和Rf各自是H、C1-C12烷基、苯基、苄基或环己基;C1-C20烷基-CO;C1-C20烷氧基、C1-C20氰代烷氧基;C1-C20卤代烷氧基;C1-C20烷硫基;C1-C20卤代烷硫基;-SO2ORd、-SO2NReRf、-COORd或-CO-NReRf,式中Rd、Re和Rf与上面所述相同;卤素;-CN;-NReRf,式中Re和Rf与上面所述相同;无取代的或有C1-C20烷基取代的苯基或苄基;Ar为C6-C20芳基或有1-6个杂原子的C3-C20杂芳基,杂原子可以是O、S和N,芳基和杂芳基是无取代的或被氢化稳定基团取代的,该方法是:
a)第一步1摩尔当量的式Ⅱa化合物
Ar-N2 (Ⅱa)
同至少1摩尔当量的式Ⅲa化合物反应,
CHRa=CRbRc (Ⅲa),
反应在任选的一种惰性溶剂中、在催化量的均相钯催化剂和一种碱的存在下进行,碱选自碱金属、碱土金属以及叔胺的羧酸盐,反应得到式Ⅳa化合物,
Ar-CRa=CRbRc (Ⅳa),
b)第二步式Ⅳa化合物的氢化是在任选的惰性溶剂中和催化量的钯氢化催化剂存在下进行,其特征为在步骤a)反应之后均钼钯催化剂被还原为不溶的钯金属,随之用作非均相氢化催化剂。
2.按照权利要求1的方法,其特征为,非均相钯氢化催化剂是从得到的步骤a)的反应混合物中的均相钯催化剂在通入氢气开始氢化时就地形成的。
3.按照权利要求1的方法,其特征为,在通入氢气之前加入非均相氢化催化剂的钯载体材料。
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