[发明专利]金饰品的X射线荧光检验法

说明书

本发明涉及一种用X射线荧光(XRF)检验金属制品元素含量的方法，更具体地说，涉及一种用X射线荧光仪器检验金饰品纯度的方法。

常用的金饰品检验方法是试金石划痕法和比重法。试金石划痕法是利用不同成色的12根金针与金饰品同时在黑色细滑的试金石上划痕，金饰品的划痕颜色接近哪根金针划痕的颜色，就以这根金针的成色确定为金饰品的成色。两根成色相邻的金针纯度相差8％。显然这个方法太粗糙，而且无法鉴别镀金饰品。

比重法的精度比试金石划痕法高、它根据金与杂质元素的比重差异检验金饰品纯度，该方法的误差可减少到1％以内。但是这个方法必须事先知道金饰品的大至成色，否则误差较大。另外，样品的预处理比较麻烦，还不能检验耳环等空心饰品。

金饰品检验的国家标准GB9288-88为火试金法。该方法以纯铅做补收剂，将试样放入特制的多孔骨灰皿内氧化灰吹。在铅氧化物被骨灰皿吸收时，其它杂质与金银分离，而金银滞留在骨灰皿内，然后用分金法将金分出称量，方法误差小于0.03％。该方法需要纯银，纯铅、硝酸、特制骨灰皿等试剂和材料，而且金样受到破坏性消耗，完成一个样品需要8小时以上的时间，因此不适宜做日常性分析，而只能做金饰品分析数据的经典依据。

此外，也有用发射光谱法检验金饰品纯度的情况，但方法不规范，消耗样品，费时间，价格昂贵，因而不多见。

因此，本发明的目的在于提供一种用X射线荧光检验金属制品，特别是金饰品的方法，用该方法可以快速，精确地确定被检物中的元素含量。

在一定含量范围，用XRF法测定样品中的元素时，接收器所接受的XRF信号与样品中该元素的含量呈线性关系。但是由于通常的XRF分析要求样品有一个确是的平面作参比，而金饰品不具有这样的平面因而成为其XRF法检验难点。本发明是用两次归一法处理测定的实验数据，解决了这个问题。

本发明的方法步骤如下：

(1)在确定条件下制作标准样品的校正曲线。

标准样品可用由国家指定金饰品标样生产单位沈阳冶炼厂提供的标准样品。分别测定标准样品中各元素的XRF强度，按纯金饰品、合金饰品和低档合金饰品的元素含量分布范围分三段计算XRF计数强度与元素含量间的相关系数，用最小二乘法做线性回归，确定各元素诸段标准校正曲线的斜率(bi)及含量截距(ci)。下表列出了上述这些数值：

  含量分布    (％)  相关系数r线性关系 置信度  直线斜率bi   截距ci    Au    ＞97  ＞0.990  99％  9.458×10^-6  -120.74    55-97  ＞0.990  99％  4.755×10^-6  -20.92    ＜55  0.938  95％  3.126×10^-6  0    Ag    3-30％  ＞0.990  99％  1.576×10^-6  12.19    ＜3％  ＞0.990  99％  2.471×10^-6  0    Cu    30-60  ＞0.990  99％  1.295×10^-6  20.81    3-30  ＞0.990  99％  1.576×10^-6  12.19    ＜3  ＞0.990  99％  2.471×10^-6  0    Zn    ＜10  ＞0.990  99％  1.311×10^-6  0