[发明专利]异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1、异氰酸酯的制备方法，它包括：

(a)CO₂与伯胺在非质子有机溶剂和碱存在下，反应时间和温度能足以保证生成相应的氨基甲酸铵盐的条件下接触反应，上述碱可以膦烯化物和膦稀化物与一有机含N碱的混合物中选择，该有机含N碱可以胍、脒化物，叔胺，吡啶和其混合物中选择；

(b)氨基甲酸铵盐与一亲电或亲氧脱水剂反应，该试剂可选自POX₃、PX₃、SOX₂、SO₂X₂、PX₅、P₂O₅、NO_y、NOX、乙烯酮、下式酸酐：

下式酰卤：

和金属卤化物或卤氧化物。该金属可从过渡金属，ⅣB族、ⅣB族、ⅤB族金属中选择，这里R₅、R₆可单独从含1-22C的烷基、氟烷基、芳基、烷芳基和芳烷基中选择。X为Cl或Br，卤化物为氯化物溴化物，而y为1或2，在反应时间、温度能足以保证生成相应的异氰酸酯的条件下反应。

2、根据权利要求1的方法，其中所述非质子有机溶剂可从二氯甲烷、四氢呋喃THF、乙腈、邻二氯苯、甲苯、N、N-二甲基乙酰胺和吡啶中选择。

3、根据权利要求2的方法，其中所述非质子有机溶剂的存在至少要保证氨基甲酸铵盐的溶解。

4、根据权利要求1的方法，其中所述膦烯化物可用下式表示：

这里R₇、R₈、R₉、R₁₀、R₁₁、R₁₂和R₁₃单独可以含1-22C的烷基、芳基、烷芳基、芳烷基和环烷基中选择;R₈、R₉之一与R₁₀、R₁₁之一一起，R₁₂、R₁₃之一与R₁₀、R₁₁之一一起，R₇与R₈、R₉之一或R₁₂、R₁₃之一一起分别形成含N杂环;或R₈与R₉一起，R₁₀与R₁₁一起，R₁₂与R₁₃一起分别代表下式基团：

这里R₈、R₉、R₁₀、R₁₁、R₁₂、R₁₃如前定义。

5、根据权利要求1的方法，其中所述碱是叔丁基胺三（二甲氨基）正膦或2-叔丁亚氨基-2-乙氨基-1，3-二甲基-全氢化-1，3，2-双偶氮正膦。

6、根据权利要求1的方法，其中所述碱对所述伯胺原料中的胺当量的摩尔比为1∶1约20∶1。

7、根据权利要求6的方法，其中上述摩尔比约为2;1-10∶1。

8、根据权利要求1的方法，其中所述亲电或亲氧脱水剂对所述伯胺原料中胺当量的摩尔比约为0.4∶1-10∶1。