[发明专利]制备式(Ia)羧酸的方法无效
申请号: | 94104271.5 | 申请日: | 1994-03-09 |
公开(公告)号: | CN1059894C | 公开(公告)日: | 2000-12-27 |
发明(设计)人: | G·德里冯;J·-P·吉列特;S·萨克 | 申请(专利权)人: | 埃勒夫阿托化学有限公司 |
主分类号: | C07C69/653 | 分类号: | C07C69/653 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 罗才希 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 ia 羧酸 方法 | ||
1.一种制备式(Ia)化合物的方法,式(Ia)为
其中:
R1代表选择性取代的C1-C6直链或支链烷基;C2-C6链烯基,芳基;
R3代表全卤代C1-C10烷基;以及
0<n≤4;
其特征在于式(IIa)羧酸的盐和式(III)化合物在
极性的非质子传递溶剂中进行反应,式(IIa)为:
其中R1的定义同上,式(III)为:
R3-(CH2)n-X (III)
其中:
R3和n的定义同上;及
X代表卤素;
所述反应是在正常大气压下或在气压下,在50-280℃下进行的。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于所述反应进行的压力为0.1-2巴。
3.按照权利要求1或2的方法,其特征在于式(III)化合物是连续地导入反应器中的悬浮液中,该悬浮液是由预先导入反应器的式(IIa)酸的盐在极性非质子传递溶剂中形成的,所生成的(Ia)产物可随时连续地进行回收。
4.按照权利要求1或2的方法,其特征在于式(III)化合物和式(IIa)酸的盐于极性非质子传递溶剂中形成的悬浮液是同时且连续地导入反应器中,所生成的式(Ia)产物可随时连续地进行回收。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于所述反应进行的压力为2-100巴。
6.按照权利要求5的方法,其特征在于通过使用惰性气体给系统的自生压力带来额外的压力。
7.按照权利要求5或6的方法,其特征在于反应后,将所得的式(Ia)化合物从反应介质中分离出来。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于使用的盐是碱金属盐或碱土金属盐。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于使用取代基定义如下述的式(III)化合物,所说取代基的定义:
R3代表全氟代C1-C10烷基;及
X代表氟,氯,溴或碘。
10.按照权利要求9的方法,其特征在于使用的式(III)化合物为2-氯-1,1,1-三氟乙烷、1,2-二氯-1,1-二氟乙烷、2-溴-1,1,1-三氟乙烷、2,2-二溴-1,1-二氟乙烷或2-全氟代己基-1-碘代乙烷。
11.按照权利要求1的方法,其特征在于该极性非质子传递溶剂是选自:四氢噻吩砜、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮和它们的混合物。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于该反应是在至少一种相转移剂的存在下进行的,其比率为相对于所采用式(IIa)酸的盐之0.1至5%(摩尔)。
13.按照权利要求1的方法,其特征在于该反应是以式(III)化合物对式(IIa)酸的盐的摩尔比为0.2和10之间进行的。
14.按照权利要求1的方法,其特征在于该反应是在式(IIa)酸的盐相对于溶剂的浓度为5和50%(重量)之间进行的。
15.按照权利要求1的方法,其特征在于该反应是在至少一种稳定剂如N,N’-二苯基-对-亚苯基二胺存在下进行的。
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