[发明专利]钛酸锶基晶界层电容器材料制造方法

说明书

本发明涉及电容器制造领域。

迄今为止，SrTiO₃基晶界层制造方法为：

以SrCO₃和TiO₂作为原料，在1100～1200℃下合成为SrTiO₃，经粉碎、球磨后获得SrTiO₃粉料，作为制作SrTiO₃基晶界层电容器的原料，按一定比例在SrTiO₃粉料中加入SrCO₃、TiO₂、Nb₂O₅以及其他添加物，利用通常的陶瓷制备工艺过程制成一定尺寸的园片坯后，在≥1400℃温度，N₂+H₂的混合流动气体中进行烧结，获得半导化基片。然后在半导化基片上涂敷由Bi₂O₃-B₂O₃-CuO等混合组成的浆料，在1000～1250℃温度范围内，氧化(空气)气氛中进行烧成，使晶界绝缘化。

其不足之处在于以SrCO₃和TiO₂合成不易保证SrTiO₃中的SrO与TiO₂的摩尔比为1∶1，且烧成温度高，制品性能亦不易控制。

本发明的目的就是针对以上方法中的不足之处，提出了一种新的电容器用SrTiO₃基晶界层电容器制造方法，该制造方法包括下列步骤：

①选用草酸氧钛锶为原料，在900℃～1000℃温度范围内进行热分解，获得SrTiO₃粉料；

②按下列配方配料：在1mol SrTiO₃中加入TiO₂或SrCO₃，TiO₂的添加量在0.03～0.005mol，SrCO₃的添加量在0.005～0.04mol范围内，即TiO₂/SrO的摩尔比在1.03～0.96范围内调节，然后添加0.003～0.015mol的Nb₂O₅作为施主杂质，再加入Li₂CO₃、LiNO₃或LiF中的一种或两种作为助烧结剂，添加量为0.3～4wt％(以摩尔为单位分别为0.00745～0.0994mol、0.00798～0.1065mol、0.0212～0.283mol)，将配制好的料按常规陶瓷工艺制成园片素坯；

③在900℃～1250℃温度范围内在N₂+H₂流动气体中进行半导化烧结；

④晶界绝缘化：采用气相扩散工艺进行晶界绝缘化，CuO或PbO中的一种或两种与Al₂O₃混合制成园筒或分层筒体作为气相扩散源。扩散温度为1000～1250℃，介质为空气，从而得到SrTiO₃基晶界层电容器材料。

利用上述制备方法，可在低温下获得稳定均匀的电容器用SrTiO₃基晶界层电容器材料。以往用SrTiO₃和TiO₂作为原料预合成的SrTiO₃，不易保证SrO与TiO₂的摩尔比严格为1∶1，而该比值控制配方组成，进而在很大程度上影响着晶粒的生长、半导化性质及产品最终的介电性能，另一方面，这样合成的SrTiO₃粉体粒度也不易控制，本发明采用草酸氧钛锶[SrTiO(C₂O₄)₂·4H₂O]作为原料，经分解可获得纯的严格按化学配比SrO∶TiO₂(mol)为1∶1的SrTiO₃并且粒度较小，具有较好的反应活性，易于烧结和晶粒长大。