[发明专利]天然石墨高温氯化提纯工艺和所用的反应炉

权利要求书

1、天然石墨高温氯化提纯工艺，包括物料分级、物料贮存，在反应炉中进行高温氯化反应，除去杂质得到高碳或高纯石墨产品，废气进行净化处理，其特征在于在惰性气体保护下将中碳天然石墨物料在封闭料仓内贮存，在反应炉中采用氯气与物料散料层渗透或流态化方式通过催化剂和/或还原剂作用下进行高温氯化反应，再利用负压回收主产品，同时根据杂质的氯化物冷凝温度不同，将其杂质呈氯化物形式作为付产品回收。

2、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于惰性气体为N₂或CO。

3、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于反应炉用天然气、煤气进行间接加热或利用石墨料料层电阻的电阻反应炉通电直接加热产生高温。

4、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于高温氯化温度为1100-1700℃。

5、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于催化剂为Na₂CO₃、K₂CO₃、NH₄F、H₃BO₃、B₂O₃、KClO₄，也可将上述催化剂任意两种混合使用，其用量为5-10％。

6、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于还原剂采用固化还原剂有石油焦、优质活性炭、无烟煤，其用量为5-10％，气体还原剂有CO、光气、氟里昂。

7、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于高温氯化通氯气以渗透方式进行时，其氯气由石墨料层上部渗入，废气由料层下部排出；以流态化方式进行时，其氯气由石墨料层下部鼓入，废气由料层上部排出。

8、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于杂质氯化物付产品为三氯化铁、三氯化铝和四氯化硅，其冷凝温度第一段回收三氯化铁为200-350℃，第二段回收三氯化铝为150-178℃，第三段回收四氯化硅为55-60℃。

9、根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于渗透方式或流态化方式高温氯化反应采用管形反应炉，渗透方式也可采用电阻反应炉。

10、根据权利要求1所述的提纯工艺所采用的反应炉，其特征在于该反应炉是管形反应炉，该炉由炉体、燃烧气喷嘴、反应器、进料管、出料管、进气管、排气管、布气板和填料组成，炉体(37)两侧壁上装有燃烧气喷嘴(5)，炉体(37)内装有管形反应器(4)，反应器(4)底部装有下布气板(1)和填料层(3)，反应器(4)上方装有与料仓(12)连接的进料管(11)，与旋风收集器(14)，过滤收集器(15)和真空泵连接的主产品出料管(13)，与阀门控制系统连接的进气管(10)，反应器(4)底部废气排气管(20)与付产品回收罐(19、18、17)连接，剩余废气由净化系统处理。

11、根据权利要求10所述的反应炉，其特征在于该反应炉是管形反应炉，反应炉的进气管(10)也可按装在反应器底部，并在填料层按装上、下布气板(1、25)，其废气排气管(20)按装在反应器上方与付产品回收系统连接。

12、根据权利要求10所述的反应炉，其特征在于该反应炉是电阻反应炉，该反应炉由炉体、电极棒、电极板、布气板、填料、气室、进料管、进气管、排气管、出料管、清理孔组成，炉体(31)两端内侧装电极棒(30)、电极板(32)，炉体(31)底部装有上、下两布气板(1、25)，中间为填料层(3)，炉体上方装有多个Cl₂和CO进气管(28、29)与进料管(27)组成的三通管，下方气室(33)带有清理孔(35)和排气管(34)，排气管(34)与付产品回收罐连接，在上布气板(25)上方炉体(31)侧壁上装有出料管(36)，通过旋风收集器(14)过滤收集器(15)和真空泵连接。

13、根据权利要求10、11、12所述的反应炉，其特征在于管形反应炉用磷酸盐、刚玉材料制作，电阻炉用石墨、磷酸盐、刚玉材料作衬里，填料采用石墨或刚玉材料制作为圆球形填料，球径为2-10mm。

14、根据权利要求10、11、12所述的反应炉，其特征在于反应炉的布气板的布孔率为7-10％，孔径为0.1-1.0mm。