[发明专利]天然石墨高温氯化提纯工艺和所用的反应炉

说明书

本发明涉及天然石墨高温氯化提纯工艺及其专用设备，属非金属纯化领域。

天然石墨含碳量为85-90％时，称为中碳石墨，其杂质为金属铁，铝和非金属硅，将中碳石墨的碳含量提高到98-99％乃至99.9％，即称之为高碳石墨或高纯石墨。中碳石墨提纯方法有的采用酸碱法，用盐酸溶浸中碳石墨，用加热或不加热方法除去金属杂质以后，再用热碱液或熔融碱除去非金属杂质，这种工艺方法流程复杂，石墨损失大，成本高，三废污染严重；还有用酸法处理，首先用HF或HF与Hcl在加热或不加热条件下，浸出金属和非金属杂质，这种方法同样流程复杂，石墨损失大，成本高，三废污染严重；也有采用高温氯化法对人造石墨块和制品进行提纯，这种方法氯化温度较高，达2000℃，时间长，耗电量大，间歇操作，而且对于天然石墨散料不能处理。

本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，而提供一种在封闭条件下，采用渗透和流化方式通氯气在反应炉中进行高温氯化提纯，其杂质呈氯化物形式作为付产品回收，从而提高天然石墨的纯度。

本发明的目的是通过下列技术方案实现的：

天然石墨高温氯化提纯工艺，是用高温化学方法将中碳石墨中的金属和非金属杂质除去，包括物料分级、物料贮存，在反应炉中进行高温氯化反应，除去杂质得到高碳或高纯石墨产品，废气进行净化处理，其特征在于在惰性气体保护下将中碳天然石墨物料在封闭料仓内贮存，在反应炉中采用氯气与物料散料层渗透或流态化方式通过催化剂和/或还原剂作用下进行高温氯化反应，再利用负压回收主产品，同时根据杂质的氯化物冷凝温度不同，将其杂质呈氯化物形式作为付产品回收。

其中所述的惰性气体为N₂或CO；反应炉用天然气、煤气进行间接加热或利用石墨料料层电阻的电阻反应炉通电直接加热产生高温；高温氯化温度为1100-1700℃；催化剂为Na₂CO₃、K₂CO₃、NH₄F、H₃BO₃、B₂O₃、KClO₄，也可将上述催化剂任意两种混合使用其用量按重量计为5-10％；还原剂采用固体还原剂有石油焦、优质活性炭、无烟煤，其用量为5-10％，气体还原剂有CO、光气、氟里昂；高温氯化通氯气以渗透方式进行时，其氯气由石墨料层上部渗入，废气由料层下部排出；以流态化方式进行时，其氯气由石墨料层下部鼓入，废气由料层上部排出；杂质氯化物付产品为三氯化铁、三氯化铝和四氯化硅，其冷凝温度第一段回收三氯化铁为200-350℃，第二段回收三氯化铝为150-178℃，第三段回收四氯化硅为55-60℃；渗透方式或流态化方式高温氯化反应采用管形反应炉，渗透方式也可采用电阻反应炉。

本发明的提纯工艺所用的专用设备管形反应炉由炉体、燃烧气喷嘴、反应器、进料管、出料管、进气管、排气管、布气板和填料组成，炉体37两侧壁上装有燃烧气喷嘴5，炉体37内装有管形反应器4，反应器4底部装有下布气板1和填料层3，反应器4上方装有与料仓12连接的进料管11，与旋风收集器14，过滤收集器15和真空泵连接的主产品出料管13，与阀门控制系统连接的进气管10，反应器底部废气排气管20与付产品回收罐19、18、17连接，剩余废气由净化系统处理。

管形反应炉进气管10也可按装在反应器4底部，并在填料层3按装上、下布气板1、25，其废气排气管20按装在反应器4上方与付产品回收系统连接。

本发明的提纯工艺所用的电阻反应炉，它由炉体、电极棒、电极板、布气板、填料、气室、进料管、进气管、排气管、出料管、清理孔组成，炉体31两端内侧装电极棒30、电极板32，炉体31底部装有上、下两布气板1、25，中间为填料层3，炉体上方装有多个Cl₂和CO进气管28、29与进料管27组成的三通管，下方气室33带有清理孔35和排气管34，排气管34与付产品回收罐连接，在上布气板上方炉体31侧壁上装有出料管36，通过旋风收集器14过滤收集器15和真空泵连接。

其中管形反应炉用磷酸盐、刚玉材料制作，电阻炉用石墨、磷酸盐、刚玉材料作衬里，填料采用石墨或刚玉材料制作为圆球形填产，球经为2-10mm。反应炉的布气板的布孔率为7-10％，孔径为0.1-1.0mm。

由于采取上述技术方案，使本发明与已有技术相比具有如下优点及效果：