[发明专利]二(μ-溴),二(3-氯-1,2-苯二硫酚)二钯(Ⅱ)配位化合物及其制备方法无效
申请号: | 94109062.0 | 申请日: | 1994-08-04 |
公开(公告)号: | CN1037908C | 公开(公告)日: | 1998-04-01 |
发明(设计)人: | 张晓梅;熊嘉聪;卢军 | 申请(专利权)人: | 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 |
主分类号: | C07C321/26 | 分类号: | C07C321/26;C07C319/12;C07F15/00 |
代理公司: | 云南省专利事务所 | 代理人: | 何通培,张怡 |
地址: | 65022*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯二硫酚 化合物 及其 制备 方法 | ||
1、二(μ-溴),二(3-氯-1,2-苯二硫酚)二钯(II)配位化合物,其结构式为:
2、一种制备二(μ-溴),二(3-氯-1,2-苯二硫酚)二钯(II)配位化合物的方法,其特征是:
2.1按化学反应计量比例将3-氯-1,2-苯二硫酚溶解于从二氯甲烷、氯仿和工本中选择的一种溶剂中,得到一种溶液 (A);
2.2按化学反应的适当计量比例将从PdCl2、PdBr2、K2PdCl4、Pd(NO3)2、Pd(CH3COO)2、中选择的一种钯化合物溶解于或悬浮于1-4碳的一元醇中,得到第二种。溶液(B),对溶解度较小的PdCl2,可在溶液中加入适量盐酸(使PH值为1-6),使其完全溶解;
2.3搅拌下将B溶液加入到A溶液中,在室温或回流和温度下,激烈搅拌反应1-7小时,再按化学反应适当计量比例直接加入四-n-丁基溴化铵或该季铵盐的醇溶液(C),或者先用乙醇-氢氧化钠溶液或乙醇钠溶液或乙醇钠溶液调节反应体系的PH值至7-11,反应2-5小时后再加入所说的季铵盐,继续反应1.5-5小时,过滤,甲醇洗涤滤出物,干燥,得到土红色或桔红色固体粗产物。
2. 4用二氯甲烷或氯仿热溶工序2.3所得到的粗产物,过滤,去掉不溶物,滤液中加入热甲醇使其沉淀出来,或者直接用二氯甲烷或氯仿同甲醇的混合溶液使粗产物重结晶,从而得到纯品。
3、二(μ-溴),二( 3-氯-1,2-苯二硫酚)二钯(II)配位化合物用作紫外线吸收剂。
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