[发明专利]聚缩醛的制备方法在审
申请号: | 94109421.9 | 申请日: | 1994-08-12 |
公开(公告)号: | CN1102417A | 公开(公告)日: | 1995-05-10 |
发明(设计)人: | M·霍夫莫克尔;K-F·莫克;H·史拉福;K·博格 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | C08G2/00 | 分类号: | C08G2/00;B29B7/76 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚缩醛 制备 方法 | ||
1、在均相中连续制备端基稳定的均聚甲醛和共聚甲醛的方法,其特征在于:在一个带有静态混合元件的管式反应器中,在用作引发剂的0.005~500ppm质子酸存在下,使环状的甲醛低聚物在第一工艺步骤的聚合区于实践中已知的温度和压力下进行聚合,反应组分在聚合区内的停留时间为0.1~10分钟,聚合后,作为第二工艺步骤紧接着进行一种对引发剂的减活作用,此时在聚合区和减活剂区之间存在着只由加入减活剂来确定的一种连续转变,而且除减活作用之外还进行有剩余单体存在下的链端稳定化作用,然后在一个串接的脱此气设备内从反应混合物中除去易挥发的组分。
2、按权利要求1所述的方法,其特征在于:引发剂用量为0.01~50ppm,尤其为0.01~5ppm,在聚合相中的停留时间为0.3~5分钟,尤其为0.5~2分钟。
3、按权利要求1或2所述的方法,其特征在于:制备一种共聚甲醛,通过链端的水解降解对这种共聚甲醛进行稳定化作用。
4、按权利要求1或2所述的方法,其特征在于:制备一种均聚甲醛,通过一种掩蔽反应对这种均聚甲醛进行稳定化作用。
5、按权利要求1至4的一项或多项所述的方法,其特征在于:使用稀溶液形式的引发剂,而这种引发剂最好是一种杂多酸或同多酸。
6、按权利要求1至5的一项或多项所述的方法,其特征在于:在第二工艺步骤内的停留时间为0.2~15分钟,优选为1~15分钟,特别优选为2~10分钟,压力范围为20~200巴,优选为20~50巴。
7、按权利要求1至6的一项或多项所述的方法,其特征在于:为了对引发剂减活,使用一些碱性化合物,其用量为聚合物量的0.001~3.0重量%,优选为0.02~2.0重量%,特别优选为0.05~1.0重量%。
8、按权利要求7所述的方法,其特征在于:使用苏打、磷酸氢二钠、脂族或芳族伯、仲或叔胺,优选使用容易挥发的叔胺。
9、按权利要求7或8所述的方法,其特征在于:减活作用在150~250℃的温度下、优选在170~200℃的温度下进行,必要时还将水或至多有3个碳原子的伯醇加到这些碱性化合物中,加入量为聚合物量的0.5~5重量%。
10、按权利要求7或8所述的方法,其特征在于:减活作用在175~250℃的温度下,优选在170~200℃的温度下,而且在无水或无伯醇存在下进行反应。
11、按权利要求1至10的一项或多项所述的方法,其特征在于:在脱气之后,接着加入稳定剂、成核剂、颜料、润滑剂和填料这些形式的添加剂。
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