[发明专利]异丁烯或叔丁醇两步氧化制甲基丙烯酸的催化剂无效

专利信息
申请号: 94110762.0 申请日: 1990-06-09
公开(公告)号: CN1049162C 公开(公告)日: 2000-02-09
发明(设计)人: 迟洪盘;周建平;王际东;丁希良 申请(专利权)人: 中国石化齐鲁石油化工公司
主分类号: B01J23/88 分类号: B01J23/88;C07C57/04
代理公司: 齐鲁石油化工公司专利事务所 代理人: 张玉洁,崔裕正
地址: 255436*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 异丁烯 丁醇 氧化 甲基丙烯酸 催化剂
【权利要求书】:

1、一种以异丁烯或叔丁醇为原料两步氧化制取甲基丙烯酸的催化剂,其特征是:第一段反应所用催化剂的通式为:Mo10BiaFebXcYdZeOf,式中:

X代表从Co和Ni中选出的至少一种元素;

Y代表Mn、Mg、Zn、Ti和V中选出的至少一种元素;

Z代表选自碱金属中的至少一种元素;

a~f代表各元素的摩尔比例,a=0.01~5,b=0.1~10,c=2~15,d=0~5,e=0.001~0.5,

f由其它各元素的原子价和原子比决定;

第二段反应所用催化剂的通式为:Mo12Pa1Asb1Vc1Ad1De1Of1,式中:

A代表从Cu、Sb、Co、Fe、Zn和Ag中选出的至少一种元素;

D代表从碱金属和碱土金属中选出的至少一种元素;

a1~f1代表各元素的摩尔比例,a1=0.5~3,b1=0.01~2,c1=0.01~5,d1=0.01~5,

e1=0.01~3,f1由其它各元素的原子价和原子比决定;

2、按权利要求1所述的催化剂,其特征是,所述的碱金属或碱土金属D是钾。

3、权利要求1的催化剂的制备方法,其特征是:(1)第一段反应催化剂的

制备方法是:

a)原料是含有与一段催化剂中相应的元素的氧化物、酸或盐类;

b)将含有各相应元素的氧化物、酸或盐类溶解在水或酸中,分别制成溶液,将这些溶液混合,在50~90℃下搅拌,得到一浆状液;

c)蒸干浆状液中的水份,得到的物质再在100℃~150℃下烘干;

d)在空气中预焙烧成粉末状物质,条件为:

预培烧温度  150~400℃    时间  1~50小时;

e)成型:将粉末直接成型制成10~20目的颗粒;

f)在空气中焙烧,条件为:

焙烧温度  500~800℃      时间  1~30小时,即得到一段催化剂。

(2)第二段反应催化剂的制备方法是:

a)原料是含有与二段催化剂中相应的元素的氧化物、酸或盐类;

b)将含有各相应元素的氧化物、酸或盐类溶解在水或酸中,分别制成溶液,将这些溶液混合,在50~90℃下搅拌,得到一浆状液,再中和至PH=4~8;

c)蒸干浆状液中的水份,得到的物质再在100℃~150℃下烘干;

d)在空气中预焙烧成粉末状物质,条件为:

预焙烧温度  150~320℃    时间  0.5~20小时;

e)成型:既可以不加载体将粉末直接成型,也可以加入10~50%(Wt%)的碳化硅或Al2O3、石英砂作为载体成型,制成10~20目的颗粒;

f)在空气中焙烧,条件为:

焙烧温度  300~450℃      时间  0.5~30小时,即得到二段催化剂。

4、按权利要求3所述的方法,其特征是,所述的各种元素的氧化物、酸或盐类是:钼是三氧化钼或钼酸胺;铋是三氧化二铋或硝酸铋;铁是三氧化二铁、硝酸铁或氯化铁;X是相应元素的硝酸盐或氯化物;Y是相应元素的硝酸盐、氧化物或其它的盐类;磷是磷酸或其它含磷盐类;砷是砷酸;钒是钒酸胺或五氧化二钒;A是相应元素的氧化物或硝酸盐;D是相应元素的硝酸盐、氢氧化物或氯化物。

5、按权利要求3所述的方法,其特征是,催化剂制备条件是:

一段催化剂:预培烧时间5~20小时    培烧时间2~10小时

二段催化剂:预培烧时间1~10小时    培烧时间2~10小时。

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