[发明专利]异丁烯或叔丁醇两步氧化制甲基丙烯酸的催化剂无效
申请号: | 94110762.0 | 申请日: | 1990-06-09 |
公开(公告)号: | CN1049162C | 公开(公告)日: | 2000-02-09 |
发明(设计)人: | 迟洪盘;周建平;王际东;丁希良 | 申请(专利权)人: | 中国石化齐鲁石油化工公司 |
主分类号: | B01J23/88 | 分类号: | B01J23/88;C07C57/04 |
代理公司: | 齐鲁石油化工公司专利事务所 | 代理人: | 张玉洁,崔裕正 |
地址: | 255436*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丁烯 丁醇 氧化 甲基丙烯酸 催化剂 | ||
1、一种以异丁烯或叔丁醇为原料两步氧化制取甲基丙烯酸的催化剂,其特征是:第一段反应所用催化剂的通式为:Mo10BiaFebXcYdZeOf,式中:
X代表从Co和Ni中选出的至少一种元素;
Y代表Mn、Mg、Zn、Ti和V中选出的至少一种元素;
Z代表选自碱金属中的至少一种元素;
a~f代表各元素的摩尔比例,a=0.01~5,b=0.1~10,c=2~15,d=0~5,e=0.001~0.5,
f由其它各元素的原子价和原子比决定;
第二段反应所用催化剂的通式为:Mo12Pa1Asb1Vc1Ad1De1Of1,式中:
A代表从Cu、Sb、Co、Fe、Zn和Ag中选出的至少一种元素;
D代表从碱金属和碱土金属中选出的至少一种元素;
a1~f1代表各元素的摩尔比例,a1=0.5~3,b1=0.01~2,c1=0.01~5,d1=0.01~5,
e1=0.01~3,f1由其它各元素的原子价和原子比决定;
2、按权利要求1所述的催化剂,其特征是,所述的碱金属或碱土金属D是钾。
3、权利要求1的催化剂的制备方法,其特征是:(1)第一段反应催化剂的
制备方法是:
a)原料是含有与一段催化剂中相应的元素的氧化物、酸或盐类;
b)将含有各相应元素的氧化物、酸或盐类溶解在水或酸中,分别制成溶液,将这些溶液混合,在50~90℃下搅拌,得到一浆状液;
c)蒸干浆状液中的水份,得到的物质再在100℃~150℃下烘干;
d)在空气中预焙烧成粉末状物质,条件为:
预培烧温度 150~400℃ 时间 1~50小时;
e)成型:将粉末直接成型制成10~20目的颗粒;
f)在空气中焙烧,条件为:
焙烧温度 500~800℃ 时间 1~30小时,即得到一段催化剂。
(2)第二段反应催化剂的制备方法是:
a)原料是含有与二段催化剂中相应的元素的氧化物、酸或盐类;
b)将含有各相应元素的氧化物、酸或盐类溶解在水或酸中,分别制成溶液,将这些溶液混合,在50~90℃下搅拌,得到一浆状液,再中和至PH=4~8;
c)蒸干浆状液中的水份,得到的物质再在100℃~150℃下烘干;
d)在空气中预焙烧成粉末状物质,条件为:
预焙烧温度 150~320℃ 时间 0.5~20小时;
e)成型:既可以不加载体将粉末直接成型,也可以加入10~50%(Wt%)的碳化硅或Al2O3、石英砂作为载体成型,制成10~20目的颗粒;
f)在空气中焙烧,条件为:
焙烧温度 300~450℃ 时间 0.5~30小时,即得到二段催化剂。
4、按权利要求3所述的方法,其特征是,所述的各种元素的氧化物、酸或盐类是:钼是三氧化钼或钼酸胺;铋是三氧化二铋或硝酸铋;铁是三氧化二铁、硝酸铁或氯化铁;X是相应元素的硝酸盐或氯化物;Y是相应元素的硝酸盐、氧化物或其它的盐类;磷是磷酸或其它含磷盐类;砷是砷酸;钒是钒酸胺或五氧化二钒;A是相应元素的氧化物或硝酸盐;D是相应元素的硝酸盐、氢氧化物或氯化物。
5、按权利要求3所述的方法,其特征是,催化剂制备条件是:
一段催化剂:预培烧时间5~20小时 培烧时间2~10小时
二段催化剂:预培烧时间1~10小时 培烧时间2~10小时。
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