[发明专利]用碳化硅与金属合成金刚石的方法无效

专利信息
申请号: 94111620.4 申请日: 1994-01-24
公开(公告)号: CN1048420C 公开(公告)日: 2000-01-19
发明(设计)人: 洪时明 申请(专利权)人: 成都科技大学
主分类号: B01J3/06 分类号: B01J3/06
代理公司: 成都科技大学专利代理事务所 代理人: 黄幼陵
地址: 61006*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 碳化硅 金属 合成 金刚石 方法
【说明书】:

发明属于金刚石合成领域,涉及一种合成金刚石的方法。

工业上合成金刚石的传统方法是以石墨为碳源,以Fe、Co、Ni及其合金为触媒,采用旁热式或直热式粉末混合或积层接触工艺,压力为4.8~6.0GPa,温度为1300~1550℃,保温时间为3~20分钟。此种方法虽然能使人工合成金刚石工业化生产,但存在以下缺点:①所合成的金刚石晶形不对称、不完整,等积形晶粒所占比例较低,连晶较多,晶体内包裹体不易避免;②粒度不均匀(分布分散),最好的工艺条件下,目标粒度都低于60%;③金刚石晶粒的平均抗压强度较低(如100#金刚石的最高平均抗压强度低于20kg)。

本发明的发明人洪时明和日本的M.WAKATSUKI在《JOURNAL OFMATERIALS SCIENCE LETTERS[12(1993)283~285]》中共同发表了“SiC-Co体系在高温高压下形成金刚石的论文(Diamond formation from the SiC-Co system under high pressure and high temperature)”,该文报导了SiC与Co在5.5GPa压力和1470~1550℃高温下保温1小时后SiC分解成Si与C,其中Si溶解在Co中,C游离析出形成金刚石。本发明的发明人洪时明与日本的WeiLi,Xiaopeng Jia和Masao Wakatsuki在《Diamond and Related Materials[2(1993)508-511]》中共同发表了“碳化硅和金属体系形成金刚石(Diamondformation from a system of SiC and a metal)”的论文,该文报导了SiC加Co在5.5GPa压力和1430~1550℃高温下保持30分钟~1小时,SiC加Fe55Ni29Co16(KOV合金)在5.5GPa压力和1430℃高温下保持1小时后,SiC分解成Si与C,Si溶于金属,C游离析出形成金刚石。上述论文提供的方法所合成的金刚石晶形整齐、粒度均匀、包裹体少、透明性好、抗压强度相对于传统的方法高,为人工合成高质量的金刚石开创了一种新方法,但由于保温时间太长,难于工业化生产。

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种适于工业化生产的用SiC与金属合成金刚石的方法,以便生产出高质量的金刚石。

本发明是在上述两篇论文所提供的SiC加Co或Fe55Ni29Co16合成金刚石方法的基础上的进一步研究,为了适于工业化生产,以减少保温时间为目的,拓宽金属触媒为方向开展研究,找出了多种金属触媒及相应的工艺条件。本发明提供的方法以SiC为碳源,以纯金属Mn、Fe、Ni,Co基合金,Mn基合金,Ni基合金Ni-Cr、Ni-Fe、Ni-Mn、Ni-Cr-Fe、Ni-Co-Fe,Fe基合金Fe-Al,Cu-Nb合金及上述合金基础上添加其它元素形成的多元合金中的一种为触媒,SiC与触媒的比例为1∶1~1∶16,采用旁热式粉末混合或积层接触工艺,其工艺条件为:压力3~5.5GPa;温度600~1500℃;保温时间5秒~20分钟。

本发明提供的方法具有以下优点:

1.金属触媒种类多,保温时间短,为工业化生产创造了条件;

2.金刚石的成核密度是根据SiC的粒度来控制,十分方便,易于操作、掌握;

3.金刚石的粒度可以通过SiC的重量来控制,易于实现目标粒度的金刚石晶粒合成,本发明合成出的金刚石粒度均匀,目标粒度占75%以上;

4.金刚石是在三维溶媒中均匀成核,成核后晶粒在各个方向上生长条件一致,因此晶体生长对称、完整,等积形晶体比例高,不易相互干扰形成连晶;

5.金刚石的平均抗压强度比用石墨合成出的相同粒度的金刚石高出50%以上;

6.金刚石中含有微量的硅,具有由Si引起的特殊发光中心,容易通过掺杂实现半导体化,成为一种新型的发光材料和耐高温半导体材料。

本发明提供的方法,由以下的实施例及其附图进一步说明。

图1是旁热式积层接触工艺所用的传压介质、加热部件和原材料组装示意图;

图2是粉末混合工艺所用的传压介质、加热部件和原材料组装示意图;

两种组装方式均可改变外层叶腊石的形状、尺寸而适用于各种类型的高压设备。

实施例1:

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