[发明专利]一种涂有二硼化钛涂层的坩埚及其制造方法

说明书

本发明涉及一种改进的坩埚，特别涉及一种真空涂层或镀膜用熔化金属坩埚，同时，还涉及一种制造坩埚的方法。

目前真空蒸发装置中熔化金属所用的坩埚多为钨、钼、钽等高熔点金属所制做，由于被熔化金属和制造坩埚的金属产生反应或合金化、或熔解，制造坩埚的金属迅速被浸蚀，被熔化的金属或蒸镀膜被污染。氧化物、氮化物坩埚或其复合坩埚可以避免与某些金属反应，从而提高镀膜纯洁度和坩埚寿命，见机械工业出版社1991年出版的《薄膜科学与技术手册》上册。但这类坩埚导电性差，不适于作电极坩埚，因为其中的氧化物和氮化物多为不导电材料或绝缘材料，见中国建筑工业出版社1987年出版的《陶瓷导论》第909页，如果采用水冷铜坩埚作电极坩埚，则耗能大，镀膜速率低。

本发明的一个是提供一种既能导电，又能提高抗熔融金属侵蚀性，且使用寿命长的涂有二硼化钛涂层的坩埚。

本发明的另一个目的是提供一种制备既能导电，又能提高抗熔融金属侵蚀性，且使用寿命长的涂有二硼化钛涂层坩埚的方法。

为了实现上述发明目的之一，本发明涂有二硼化钛涂层的坩埚，具有一带凹槽的高熔点金属坩埚本体，其特点在于：所述坩埚凹槽的内壁上涂覆有二硼化钛涂层，在所述坩埚本体的上壁表面部分或全部涂覆有三氧化二铝或二氧化硅绝缘保护层。

涂覆于所述坩埚凹槽内壁上的二硼化钛涂层的厚度范围为0.2～2mm。

涂覆于所述坩埚上壁表面的三氧化二铝或二氧化硅绝缘保护层的厚度范围为：0.1～1.0mm。

这里所指的高熔点金属是钨、钼、钽等适合作坩埚的金属。

前面背景技术中已描述了采用钨、钼、钽等高熔点金属可作为熔化较低熔点金属的坩埚，但是由于被熔化金属与制做坩埚的金属间会产生反应，或合金化或熔解，而使高熔点金属坩埚迅速被侵蚀，坩埚使用寿命短，使熔化金属或蒸发金属被污染，而氧化物、氮化物坩埚或其复合坩埚虽然能克服上述不足，但是其导电性差，不适于作电极坩埚，而选用二硼化钛作坩埚涂层，其原因是二硼化钛具有熔点高，达2930℃，导电性能好，ρ室温＝12μn·cm，并且化学稳定性好，耐磨性强等优点，涂有二硼化钛的高熔点金属坩埚本身可以作为电极中的阴极或阳极，从而使本发明坩埚能导电，而又不会发生制做坩埚的金属与所熔化金属间产生反应、合金化或熔解，并且无需像铜坩埚那样需水冷。

在坩埚的上壁表面涂有三氧化二铝或二氧化硅等绝缘保护层，是为了保证在坩埚作为电极的情况下，防止坩埚外沿起弧而污染被熔化的金属或合金，同时可延长所述坩埚的寿命。

为了实现本发明的另一个目的，本发明制备涂有二硼化钛涂层的方法，包括如下几个步骤：

(a)取适合于作坩埚的高熔点金属加工成带凹槽的坩埚本体；

(b)将二硼化钛涂覆于所述坩埚凹槽的内壁上，直至涂覆于坩埚凹槽内壁上的二硼化钛达到所要求的厚度为止；

(c)将三氧化二铝或二氧化硅部分或全部涂覆于所述坩埚的上壁表面上，直至涂覆于坩埚上壁表面的三氧化二铝或二氧化硅达到所要求的厚度为止。

这里所指涂覆于所述坩埚凹槽内壁上的二硼化钛涂层所要求的厚度为0.2～2mm。

涂覆于所述坩埚上壁表面的三氧化二铝或二氧化硅所要求的厚度为：0.1～1.0mm。

与现有技术相比，本发明坩埚的优点在于：

(1)耐熔融金属侵蚀性好，由于本发明坩埚采用二硼化钛作凹槽内壁涂层，二硼化钛熔点高达2930℃，且化学稳定性好，耐磨性好，二硼化钛涂层不会与被熔化金属间产生反应、合金化或熔解，因此本发明坩埚抗熔融金属侵蚀性好。

(2)导电性好，二硼化钛的电阻率ρ室温＝12μn·cm，因此以高熔点金属为本体，以二硼化钛为涂层的坩埚具有良好的导电性。

(3)无需水冷，本发明与采用水冷的铜坩埚相比，耗能要低，镀膜纯度高。

(4)使用寿命长，使用钨、钼或石墨作电极坩埚蒸镀金属镍时，镀膜中钨、钼或碳的含量较高，坩埚只使用几次，而使用本发明坩埚镀镍时，镀膜纯度高，杂质含量低，坩埚可使用十几次至几十次。

本发明制备带有二硼化钛涂层的具体实施方式为：

(1)取钨、钼或钽加工成带凹槽的坩埚本体，其大小和形状根据具体用途而定；

(2)用E44环氧树脂将二硼化钛粉末调成糊状，环氧树脂和二硼化钛的重量比为0.1～1；

(3)将坩埚凹槽内壁喷吵、清理，使其内壁为无油、无尘的毛面；

(4)把糊状二硼化钛涂覆于坩埚内壁，其厚度根据需要为0.2～2mm；