[发明专利]制备环烷基和卤代烷基邻－氨基苯基酮的改良方法

权利要求书

1．一种制备通式Ⅰ的邻-氨基苯基酮的方法其中R是C₃-C₆环烷基或C₁-C₆卤代烷基，其特征在于它包括下列步骤：

(1)在一种卤代烃或芳烃溶剂中使通式Ⅱ的腈

                 R-CN           (Ⅱ)

与三卤化硼反应形成1∶1给予体配合物，

(2)在路易酸存在下使该配合物与苯胺反应给出反应混合物，通式Ⅱ化合物对苯胺的摩尔比率为1∶1至2∶1，

(3)在30-150℃下用惰性气体通入反应混合物吹扫1-24小时，

(4)用水骤冷用惰性气体吹扫过的反应混合物形成通式Ⅰ的产物，任选的和

(5)在相转移催化剂存在下以及任意在一种与水不混溶的惰性有机溶剂的存在下使R为CH₂CH₂CH₂Br或CH₂CH₂CH₂Cl的产物与1.1-3.0当量的碱水溶液反应。

2．如权利要求1所述的方法，其特征在于卤代烃溶剂是二氯丙烷或二氯乙烷，三卤化硼是三氯化硼，路易斯酸是三氯化铝，惰性气体是氮气，温度为30-110℃，通气吹扫时间8-16小时。

3．如权利要求2所述的方法，其特征在于卤代烃溶剂是二氯乙烷，通气吹扫时间为12小时。

4．如权利要求1所述的方法，其特征在于通式Ⅱ的化合物对苯胺的摩尔比率为1.3∶1至1.5∶1。

5．如权利要求1所述的方法，其特征在于通式Ⅱ的腈是环丙基腈。

6．如权利要求1所述的方法，其特征在于通式Ⅱ的腈是4-卤代丁腈。

7．如权利要求6所述的方法，其特征在于4-卤代丁腈是4-溴代丁腈或4-氯代丁腈或其混合物。

8．如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中存在与水不混溶的惰性有机溶剂，且是1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、二氯丙烯或其混合物，碱是NaOH或KOH，相转移催化剂是四烷基卤化铵。

9．如权利要求8所述的方法，其特征在于R为CH₂CH₂CH₂Cl。

10．如权利要求8所述的方法，其特征在于碱水溶液的用量为1.5至2.5摩尔当量。

11．如权利要求8所述的方法，其特征在于相转移催化剂是甲基三丁基氯化铵，碱为NaOH。

12．一种制备邻-氨基苯基环丙基酮的方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)在一种卤代烃或芳烃溶剂中4-卤代丁腈与三卤化硼形成1∶1给予体配合物，

(2)在路易斯酸存在下使该配合物与苯胺反应给出反应混合物，4-卤代丁腈对苯胺的摩尔比率为1∶1至2∶1，

(3)在30-150℃下用惰性气体通入反应混合物1-24小时，

(4)用水骤冷通惰性气体吹扫后的反应混合物给出通式Ⅰ′的化合物其中X是氯或溴，

在相转移催化剂存在下以及任意在一种与水不混溶的惰性有机溶剂存在下使通式Ⅰ′化合物再与1.1-3.0当量碱水溶液反应。

13．一种如权利要求12所述的方法，其特征在于卤代烃溶剂是二氯乙烷或二氯丙烷、4-卤代丁腈是4-溴代丁腈或4-氯代丁腈或其混合物，三卤化硼是三氯化硼，路易斯酸是三氯化铝，惰性气体是氮气，温度是30℃-110℃，通气吹扫时间8-16小时。

14．一种如权利要求13所述的方法，其特征在于加入与水不混溶的惰性有机溶剂且它是1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、二氯化丙烯或它们的混合物，碱是NaOH或KOH，相转移催化剂是甲基三丁基氯化铵。