[发明专利]掺杂氧化锌粉末、制造方法和由所述粉末获得的陶瓷无效
申请号: | 94191656.1 | 申请日: | 1994-03-24 |
公开(公告)号: | CN1120331A | 公开(公告)日: | 1996-04-10 |
发明(设计)人: | J·E·莫里;I·盖;D·施奈德;A·卢塞特;R·勒格罗斯;A·佩尼 | 申请(专利权)人: | 法国中央制药公司 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;H01C7/10 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 孟八一,吴大建 |
地址: | 法国拉*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化锌 粉末 制造 方法 获得 陶瓷 | ||
1.一种掺杂氧化锌粉末,由用铋掺杂氧化锌组成,并且可能包含一种或多种其它金属或半金属的掺杂剂,同时具有比表面积为5-45m2/g和950℃-1000℃的烧结温度下的致密化至少等于90%。
2.按权利要求1的掺杂氧化锌粉末,由平均等效直径D50在0.4-20微米之间的各向同性颗粒组成,各颗粒均由大小为0.01-0.3微米的初级颗粒组成。
3.一种制造掺杂氧化锌粉末的方法,该法包括(a)用一种溶剂制备溶于所述溶剂中的锌盐溶液并向所述溶液中加入铋的盐或氢氧化物和根据具体情况而定,加入一种或多种相对于锌而言比例较小的其它金属或半金属掺杂元素的盐或氢氧化物,(b)制备至少一种含沉淀剂的水溶液,视情况而定,具有一种或多种金属或半金属掺杂元素,(c)为了产生沉淀,将步骤(a)和(b)制备的溶液混合,(d)从液相中分离出沉淀物,(e)和通过热处理分解所述沉淀物,其中,在所述方法中:
(b)使用含草酸根、甲酸根、柠檬酸根、乙酸根或酒石酸根离子的溶液作为沉淀剂的溶液,目的在于混合(c)时产生由单相混合的锌和掺杂剂的草酸盐、甲酸盐、柠檬酸盐、乙酸盐或酒石酸盐组成的前体的沉淀,具有的通式为Zn(n-x-y)BixDyRm·2H2O,其中铋Bi原子和可能的其它掺杂剂D取代锌原子Zn,R是草酸根、甲酸根、柠檬酸根、乙酸根或酒石酸根,n和m是整数,和x和y是小于n和m的小数字,
(e)将锌的单相混合草酸盐、甲酸盐、柠檬酸盐、乙酸盐或酒石酸盐在适合获得掺杂氧化锌的条件下热处理,具有的形态与单相混合的前体相同。
4.按权利要求3的方法,其中:(a)制备摩尔组成为2-6摩尔/升的可溶性锌盐的水溶液或醇溶液,(b)制备至少一种含草酸根离子的水溶液,目的在于混合(c)时产生锌和掺杂剂的单相混合草酸盐的沉淀,其通式为Zn(1-x-y)BixDyC2O4·2H2O。
5.按权利要求4的方法,其中将草酸盐溶液与锌盐溶液混合前保持温度在20℃-80℃之间。
6.按权利要求4或5任一项的方法,其中(c)使步骤(b)得到的草酸盐溶液在接近化学计算论量的条件下混合,以使草酸根离子的数量基本上与金属或半金属离子总数相同。
7.按权利要求4、5或6中任一项的方法,其中(b)制备浓度在0.1-1摩尔/升的两种草酸盐溶液,(c)通过首先把锌盐溶液加到一种草酸盐溶液中使锌盐溶液混合,接着搅拌后在维持混合物的温度在20℃-60℃之间的同时加第二种草酸盐溶液。
8.按权利要求7的方法,其中(c)将锌盐溶液迅速地倒入第一草酸盐溶液中,使该混合物搅拌15-120秒钟,迅速地倒入第二种草酸盐溶液,再搅拌新混合物10-60分钟,同时保持该混合物温度在20℃-60℃之间。
9.按权利要求4-8任一项的方法,其中(d)用过滤分离混合的草酸盐沉淀物,接着至少用水洗涤一次。
10.按权利要求4-9任一项的方法,其中(b)使用一种或多种草酸铵溶液。
11.按权利要求4-10任一项的方法,其中(a)制备含氯化锌或硝酸锌的水溶液。
12.按权利要求4-11任一项的方法,其中(e)热处理包括缓慢地加热混合草酸盐,其温升速度至多等于100℃/小时以使产物温度在380℃-710℃之间,将该混合物保温0.5-20小时。
13.按权利要求1或2之任一项通过冷压粉末制造的生坯陶瓷。
14.按权利要求13的生坯陶瓷,其中致密化在50-70%范围内。
15.按权利要求1或2之任一项通过热压和烧结粉末制造的陶瓷。
16.按权利要求15的陶瓷,通过在740℃-1000℃间烧结制备,其中致密化至少等于90%。
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