[发明专利]N-氰基二硫代亚氨基-碳酸盐及3-巯基-5-氨基-1H-1,2,4-三唑的制备方法无效
申请号: | 94192813.6 | 申请日: | 1994-05-18 |
公开(公告)号: | CN1127505A | 公开(公告)日: | 1996-07-24 |
发明(设计)人: | 林登·K·马布尔;华莱士·E·帕克特 | 申请(专利权)人: | 巴科曼实验室国际公司 |
主分类号: | C07D249/14 | 分类号: | C07D249/14;C07C333/20 |
代理公司: | 柳沈知识产权律师事务所 | 代理人: | 巫肖南 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基二硫代亚 氨基 碳酸盐 巯基 制备 方法 | ||
1、一种包括下述步骤的方法,所说的步骤是使其中R-S为任一适宜离去基团的式I阴离子的第1或2族金属盐I
与肼或水合肼接触足够的一段时间以生成3-巯基-5-氨基-(1H)-1,2,4-三唑的第1或2族金属盐。
2、根据权利要求1的方法,其中所说的金属盐为钾盐或钠盐。
3、根据权利要求1的方法,其中R选自:
取代或未取代的、支链或非支链的C1-C20烷基、C2-C20链烯基或C2-C20链炔基;
单环或多环的、稠合或非稠合的、碳环或杂环的、取代或未取代的芳基;
氢;和
非芳基的、单环或多环的、稠合或非稠合的、取代或未取代的杂环基团;或者R-S选自:
硫代磺酸酯;
磺酸酯;
硫酯;和
硫代氨基甲酸酯。
4、根据权利要求3的方法,其中R选自取代或未取代的、支链或非支链的C1-C6烷基。
5、根据权利要求4的方法,其中所说的式I阴离子的金属盐是N-氰基二硫代亚氨基碳酸甲酯钠。
6、根据权利要求4的方法,其中所说的式I阴离子的金属盐是N-氰基二硫代亚氨基碳酸甲酯钾。
7、根据权利要求1的方法,其中所说的式I阴离子的金属盐与所说的肼或水合肼是在一种溶剂中接触的。
8、根据权利要求7的方法,其中所说的溶剂是水。
9、根据权利要求1的方法,其中所说的式I阴离子的金属盐与所说的肼或水合肼是温度在为50-60℃间进行接触的。
10、根据权利要求1的方法,进一步包括将所说的3-巯基-5-氨基-(1H)-1,2,4-三唑金属盐转化为3-巯基-5-氨基-(1H)-1,2,4-三唑的步骤。
11、根据权利要求10的方法,其中所说的转化是通过酸化完成的。
12、根据权利要求11的方法,其中所说的酸化是通过加入足够量的酸使产物溶液的pH值达到4至小于7而完成的。
13、一种包括下述步骤的方法:
(a)在足以生成下式II阴离子的第1或2族金属盐的条件下,使氨基氰、二硫化碳与第1或2族金属的氢氧化物进行接触:II
(b)在足以生成下式I阴离子的第1或2族金属盐的条件下,使所说(a)步骤的式II阴离子的第1或2族金属盐与含有R-基团的化合物接触:I其中所说的R-S基团为任一适宜的离去基团;和
(c)在足以生成3-巯基-5-氨基-(1H)-1,2,4-三唑的第1或2族金属盐的条件下,使所说的式I阴离子的第1或2族金属盐与肼或水合肼进行接触。
14、根据权利要求13的方法,其中所说的金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。
15、根据权利要求14的方法,其中R选自:
取代或未取代的、支链或非支链的C1-C20烷基、C2-C20链烯基或C2-C20链炔基;
单环或多环的、稠合或非稠合的、碳环或杂环的、取代或未取代的芳基;
氢;和
非芳基的、单环或多环的、稠合或非稠合的、取代或未取代的杂环基团;或者R-S选自:
硫代磺酸酯;
磺酸酯;
硫酯;和
硫代氨基甲酸酯。
16、根据权利要求15的方法,其中R选自取代或未取代的、支链或非支链的C1-C6烷基。
17、根据权利要求16的方法,其中所说的式I阴离子的金属盐是N-氰基二硫代亚氨基碳酸甲酯钠。
18、根据权利要求16的方法,其中所说的式I阴离子的金属盐是N-氰基二硫代亚氨基碳酸甲酯钾。
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