[发明专利]肟化方法无效
申请号: | 94193005.X | 申请日: | 1994-06-29 |
公开(公告)号: | CN1035941C | 公开(公告)日: | 1997-09-24 |
发明(设计)人: | L·O·科比奇克 | 申请(专利权)人: | 亨凯尔公司 |
主分类号: | C07C249/08 | 分类号: | C07C249/08 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 张闽 |
地址: | 美国宾*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 方法 | ||
1.一种通过芳香酮或醛羰基化合物与羟胺反应制备芳香肟的方法,其特征在于,在催化量的包含烷基苯酚和有机羧酸混合物的相转移催化剂化合物,和碱金属或碱土金属氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐存在下进行反应,催化剂混合物以有效地作为相转移催化剂的量存在。
2.一种如权利要求1定义的方法,其中羰基化合物选自庚基水杨醛,辛基水杨醛,壬基水杨醛,十二烷基水杨醛,2-羟基-5-壬基苯乙酮,2-羟基-5-庚基苯乙酮,2-羟基-5-辛基苯乙酮和2-羟基-5-十二烷基苯乙酮。
3.一种如权利要求1定义的方法,其中所说的相转移催化剂中的苯酚是烷基苯酚,其中烷基具有约6至约20个碳原子,而所说的相转移催化剂中的酸是含有约4至约20个碳原子的有机羧酸。
4.一种如权利要求3定义的方法,其中烷基苯酚在烷基中含有约8至约18个碳原子。
5.一种如权利要求3定义的方法,其中相转移催化剂中的烷基苯酚以每摩尔羰基化合物约0.05至约0.3摩尔苯酚的量存在。
6.一种如权利要求3定义的方法,其中存在于相转移催化剂混合物中的酸含有约6至约10个碳原子。
7.一种如权利要求6定义的方法,其中相转移催化剂中的酸以最高每摩尔羰基化合物约0.2摩尔酸的量存在,而烷基苯酚以每摩尔羰基化合物约0.15至约0.2摩尔苯酚的量存在。
8.一种如权利要求7定义的方法,其中酸以每摩尔羰基化合物约0.001至约0.1摩尔酸的量存在。
9.一种如权利要求7定义的方法,其中酸是2-乙基己酸。
10.一种如权利要求1定义的方法,其中所说的碳酸盐是碳酸钠。
11.一种如权利要求10定义的方法,其中所说的碳酸盐以相对于羟胺至少是化学计量的量存在。
12.一种如权利要求11定义的方法,其中所说的碳酸盐以1.1当量碳酸盐对1当量羟胺的量存在。
13.一种如权利要求1定义的方法,其中所说的羰基化合物是2-羟基-5-壬基苯乙酮,所说的相转移催化剂中的烷基苯酚是壬基苯酚,而相转移催化剂中的酸是2-乙基己酸。
14.一种如权利要求1定义的方法,其中水含量为每摩尔羰基化合物约0.1至约10摩尔水。
15.一种如权利要求14定义的方法,其中所说的反应在含水量仅够润湿羟胺和碳酸盐反应物的非醇介质中进行。
16.一种如权利要求14定义的方法,其中介质进一步包括烃类溶剂。
17.一种如权利要求14定义的方法,其中所说的烃类溶剂是甲苯。
18.一种如权利要求1的制备具有下式的芳香肟的方法
其中R和Ra可独立地相同或不同,并为1-25个碳原子的饱和脂族烃基或3-25个碳原子的乙烯式不饱和脂族基,而Y为H或Rb,其中Rb是含1至约10个碳原子的脂族烃基;或者
其中Ra和Y如式I中定义,包括
(a)对应于上面定义的芳香肟的羰基化合物与羟胺在下列物质存在下反应
(1)催化量的包含烷基苯酚和有机羧酸混合物的相转移催化剂;和
(2)碱金属或碱土金属氢氧化物,碳酸盐或碳酸氢盐;
从而使羰基化合物的羰基转化为肟基;
(b)从反应混合物中回收产生的肟。
19.一种如权利要求18定义的方法,其中相转移催化剂中的烷基苯酚在烷基中含有约6至约20个碳原子并以每摩尔羰基化合物约0.05至约0.5摩尔苯酚的量存在,相转移催化剂中的羧酸含有约6至约10个碳原子并以最高每摩尔羰基化合物约0.2摩尔酸的量存在,羟胺反应物为硫酸羟铵,其以每当量羰基约1.1当量的量存在,所说的碳酸盐是碳酸钠,以1.1当量碳酸盐对1当量羟胺的量存在,反应在约50至90℃在足够润湿硫酸羟铵和碳酸盐表面的水存在下进行。
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