[发明专利]一种改进的镍膦和镍的亚磷酸酯催化剂的合成方法无效
申请号: | 94193761.5 | 申请日: | 1994-10-06 |
公开(公告)号: | CN1045301C | 公开(公告)日: | 1999-09-29 |
发明(设计)人: | H·E·布赖德扎 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04;C07F9/141 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 卢新华,张元忠 |
地址: | 美国特*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 磷酸酯 催化剂 合成 方法 | ||
1.一种由Ni(MZ3)4和Ni(MZ3)2A组成的零价镍络合物的制备方法,该络合物中M是选自由P、As和Sb组成的基团,Z为R或OR,R为含有最高达18个碳原子的烷基或芳基,至少一个Z为OR,MZ3中的R基可相同或不同,其中A为仅含一个碳碳不饱和键,并含有2-20个碳原子的单烯烃有机化合物,
该方法包括使元素镍与M和Z的定义与前文相同的配位体MZ3反应,反应条件为温度为0℃-150℃,存在一种按配位体的含量计,至少为5ppm(摩尔)的通式为(R′0)xR″yMXz的催化剂化合物,其中M定义同上,R′和R″为可相同或不同的含有最高达18个碳原子的烷基或芳基,
式中x和z值为1-2,y为0或1,x、y和z之和为3,X为选自-Cl、-Br和-[组成的卤素基团,在Ni(MZ3)2A的制备中还有单烯有机化合物A的参与,其中方法的改进包括对镍施加超声作用。
2.权利要求1的方法,其中在元素镍加入到配位体和催化剂化合物中之前对镍施加超声作用。
3.权利要求1的方法,其中在元素镍加入到配位体和催化剂化合物中之后对镍施加超声作用。
4.权利要求1的方法,其中M为P。
5.权利要求1的方法,其中R为苯基或甲苯基。
6.权利要求1的方法,其中A为3-戊烯腈。
7.权利要求1的方法,其中反应温度在60℃-80℃之间。
8.权利要求1的方法,其中X为Cl。
9.权利要求1的方法,其中催化剂化合物(R′0)xR″yMZz是由MX3和MZ3反应在原位制备的。
10.权利要求9的方法,其中MX3为PCl3。
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