[发明专利]制备水溶性甲基二磺酸盐的工艺方法无效
申请号: | 95101622.9 | 申请日: | 1995-02-17 |
公开(公告)号: | CN1054371C | 公开(公告)日: | 2000-07-12 |
发明(设计)人: | 刘长祜;张岱山;王开明;苌建辉;郭灵通 | 申请(专利权)人: | 天津石油化工公司研究所 |
主分类号: | C07C309/05 | 分类号: | C07C309/05;C07C303/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 水溶性 甲基 二磺酸盐 工艺 方法 | ||
1.一种由二氯甲烷和亚硫酸钠为原料制备水溶性甲基二磺酸盐的工艺方法,包括磺化、钡化、盐转化、浓缩干燥等工序,其特征是:
1)在磺化工序,亚硫酸钠先配成水溶液,在反应釜内和二氯甲烷进行反应,反应温度160-200℃,压力为0.80-1.2MPa;
2)在钡化工序,氯化钡和磺化工序送来的料液在钡化釜中进行反应,生成甲基二磺酸钡沉淀,通过过滤将其与氯化钠溶液分离;
3)在盐转化工序,锌、铝、镁的硫酸盐与钡化工序得到的甲基二磺酸钡在反应釜中进行盐转化反应,反应温度100℃,反应压力为常压;反应终了后,用过滤机分离沉淀物硫酸钡,滤液送入下一道工序;
4)在浓缩干燥工序,将盐转化工序得到的滤液进行蒸发浓缩,当料液温度升至110-120℃时,停止加热,然后降温使之自然结晶,结晶物料再进行干燥,干燥后锌、铝、镁的甲基二磺酸盐粉碎至粉状。
2.按照权利要求1所述的制备水溶性甲基二磺酸盐的工艺方法,其特征是:
1)磺化工序,亚硫酸钠水溶液浓度为100-260g/l,亚硫酸钠/二氯甲烷摩尔比=2.05-2.4;
2)钡化工序,氯化钡/甲基二磺酸钠摩尔比=1.05-1.4,氯化钡水溶液浓度200-300g/l;
3)盐转化工序,硫酸盐/甲基二磺酸钡摩尔比=0.8-0.9。
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