[发明专利]三层球体式胶囊破胶剂及其制备方法

说明书

本发明涉及油气田压裂液破胶技术领域的胶囊破胶剂及其制备方法。

目前，油田压裂作业时，常使用水溶性的强氧化剂过硫酸盐作为压裂液冻胶的破胶剂，这种裸露的过硫酸盐破胶剂直接与水基(或乳化)压裂液冻胶混合接触后，造成压裂液冻胶过早失去粘度，减弱携砂能力，使油层受到外来入井流体严重的穿透伤害；反之，若减少破胶剂用量，则会造成聚合物压裂液在裂缝导流床上大量富集，从而对油层造成压裂液残渣和滞留体伤害，油井返排困难。为了从根本上解决由于压裂液造成的滤液穿透和残体对油层伤害的问题，国外和国内都尝试研制并应用一种能控制压裂液聚合物降解的胶囊破胶剂。如《油气田开发工程译丛》(1991年第10期)上刊登的《水基聚合物压裂液的胶囊破胶剂》一文，公开了一种在过硫酸盐的表面包裹一层防水包皮的胶囊破胶剂，该破胶剂产品分为两层，囊心为过硫酸铵结晶体或松散颗粒(指小结晶体粘连团)，隔水包层为水基聚偏二氯乙烯共聚物(PVCD-CP)，通过“wruster”法即流化床多路包皮法制备。另外，已公开的专利申请“水基聚合物压裂液双层微囊破胶剂”(专利申请号：93117052.4)提供了一种破胶剂，其产品结构与上述破胶剂类似，采用具有双相分散体系和颗粒整体滚动和自身滚动效应的生产工艺制备。这种产品囊心为过硫酸铵结晶体(或松散颗粒)，隔水层为缓释层(氯乙烯一偏二氯乙烯共聚物PVDC-CO)和定点释放层(固体石蜡)。它们的不足之处是：1、使用的囊心物颗粒表面凹凸不平，其外表面呈无规则多棱角结晶体或呈蜂窝状颗粒，包衣后难以形成一定圆球度的球体，多为冲剂式次品，若想达到一定的“缓释”效果，隔水包层重量约占胶囊产品重量的30％—40％(指美国HALLIBURTON产品)，因此包层液用量较多，包层厚度较厚。2、由于过硫酸铵是反应能力极强的强氧化剂，放置久极易吸潮、粘连、起团，因此加工制粒与包衣的分期作业会影响包衣质量。3、上述“双层微囊破胶剂”主要依靠缓释层材料延缓释放过硫酸铵，完成破胶，这种方法破胶剂释放速度较慢，且不能整体释放，因此破胶不彻底。

本发明的目的是提供一种由防水性、耐温性、缓慢油溶性材料囊化和具有胶结强度好、圆球度及表面光滑度高、能定点释放的三层球体式胶囊破胶剂及其制备方法。

本发明提供了这样一种破胶剂：将破胶剂主体的结晶颗粒作为该破胶剂的囊核，破胶剂主体粉末与添加剂粘结在囊核外表面，形成囊幔，包衣材料与添加剂共同包裹在囊幔外表面形成囊皮，其重量％的配方为：

破胶剂主体80％

包衣材料15-18％

添加剂2-5％

其中作为破胶剂主体的囊核结晶颗粒以及囊幔粉末的粒径分别为0.20～0.80mm(含0.80mm)及0.10-0.05mm。材料为过硫酸盐、生物纤维素酶、碳酸钠、无水醋酸钠等压裂液用破胶剂；

包衣材料为氯-偏共聚乳液(添加30-60g水泥)、乙基纤维素溶液或聚丙烯酸树脂；

添加剂为：粘结剂、分散剂、增脆剂，温度稳定剂。粘结剂为氯-偏共聚乳液或乙基纤维素溶液、聚阴粒子纤维素溶液、聚丙烯酸树脂、明胶等。分散剂为硬脂酸镁或滑石粉。增脆剂为硬脂酸镁或水泥。温度稳定剂为硫代硫酸钠。

其制备工艺步骤如下：

(1)、取一定数量的经筛析而成的0.2-0.8mm的破胶剂囊核倒入制粒锅(3)内；

(2)、向制粒贮液器(1)内加入一定量的粘结剂；

(3)、匀速转动制粒锅(3)，将粘结剂连续喷撒在囊粒表面，并将已准备好的经粉碎的破胶剂囊幔粉末(0.1-0.05mm)连续均匀的撒在囊粒表面，同时加入温度稳定剂、增脆剂、颗粒分散剂等添加剂；

(4)、将步骤(3)得出的0.45-0.9mm(或0.9mm-1.25mm)的制粒放入包衣机上筒体(20)内；

(5)、将囊皮液体按囊皮量/制粒量为45ml/100g的比例加入包衣贮存器(30)内；

(6)、匀速旋转包衣机，热风预热包衣颗粒，同时由喷枪(18)将囊皮液体喷撒在上筒体(20)内的制粒表面，出锅前加入一定量分散剂，即得三层球体胶囊破胶剂。

其中步骤(3)中使用的气源压力范围为0.35-0.7MPa；制粒锅转速控制在48-54转/分，锅轴线与水平面仰角为15°-45°；粘结剂喷撒时喷浆流量控制在30-80ml/min，喷气压力在0.08-0.12MPa范围内；