[发明专利]纯烟碱制备方法无效
申请号: | 95110466.7 | 申请日: | 1995-05-19 |
公开(公告)号: | CN1045960C | 公开(公告)日: | 1999-10-27 |
发明(设计)人: | 林芝毅 | 申请(专利权)人: | 林芝毅 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;//;21338;20704) |
代理公司: | 淄博市专利代理事务所 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 255000 山东省淄博市张*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟碱 制备 方法 | ||
1.一种以烟草下脚料为原料,属于水浸提-离子交换-溶剂萃取工艺模式的纯烟碱制备方法,其特征是:
a.直接蒸气加热下连续水浸取工艺,
b.水浸提液经脱钙处理后再用强酸性离子交换树脂进行离子交换,
c.挥发碱氢氧化铵与非挥发碱氢氧化钠或氢氧化钾的混合碱液洗脱,
d.碱洗液浓缩后用二甲苯、甲苯或苯多级离心萃取,
e.真空蒸馏。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征是所述的直接蒸气加热下连续水浸取工艺,是指烟草下脚料与浸提用水逆向运动,烟草下脚料与浸提用水二者重量比为1∶1~2,直接蒸气加热,水温30~50℃,烟草下脚料在浸出器滞留时间为20~60min。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征是水浸提液用硫酸酸化至pH2~3,滤除沉淀后再用强酸性离子交换树脂进行离子交换。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征是离子交换后用挥发碱氢氧化铵与非挥发碱氢氧化钠或氢氧化钾的混合碱液洗脱,总碱浓度为4~6%,挥发碱与非挥发碱二者重量比为2~5∶1。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征是碱性洗脱液减压下蒸发至烟碱含量达20~30%后,再用二甲苯、甲苯或苯多级离心萃取,水液与溶剂重量比为1∶1~3。
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