[发明专利]纯烟碱制备方法

说明书

本发明涉及一种以烟草下脚料为原料，属于水浸提-离子交换-溶剂萃取工艺模式的烟碱制备方法。

以碎次烟叶、烟梗等下脚料为原料制取烟碱的方法，见诸报导的有水煮、干馏、离子交换或溶剂提取。

它们都或多或少存在一些缺陷，或步骤繁琐，或能耗大，或工艺要求苛刻，或溶剂、废水污染环境等等。

迄今为止，烟碱的商品以纯烟碱及其盐类的形式出现。由于纯烟碱生产工艺难度高，市场价格昂贵，限制了它的用途，所以大量是以硫酸烟碱作为商品出售，含量有20％和40％两种规格。

CN94110582.2提出了动态逆流连续水浸取，离子交换树脂酸性吸附碱性洗脱，固相有机溶剂淋萃吸附，酸性液反淋萃成盐的改进工艺。它较之前述诸法减少了污染降低了能耗，具有工业化价值，但是仍有不足：

1．其最终产品仍是以硫酸烟碱为主的烟碱盐，硫酸作为烟碱的载体，可保护烟碱在贮运期的稳定。但对用户来说并不理想，因为在应用时还需要经过碱化-萃取方可。

2．其动态逆流连续提取是以夹套蒸气加热，不利于热量传递。

3．离子交换的工作当量远未达到树脂的能力，仅为0.5mgE/g湿树脂。

本发明的目的在于提供一种全新技术方案，制造时一步到位，制成可直接复配烟碱乳油的40％苯系溶液；如果需要纯烟碱，真空蒸馏脱去溶剂即可。本技术方案周期更短，设备利用率更高，产品质量更纯，无溶剂污染，同样工艺设备投资，产量却可翻番。

本发明目的是通过如下技术方案实施的：

通过带蒸气分布孔的空心搅拌轴，实现了均匀、高效的直接蒸气加热下连续水浸取工艺，烟草下脚料与浸提用水逆向运动，烟草下脚料与浸提用水二者重量比为1∶1～2，水温30～50℃，烟草下脚料在浸出器滞留时间为20～60min。

去渣后的烟草水浸提液中，含有1～2％的钙和镁的有机酸盐，通过以硫酸酸化至pH2～3，使钙、镁离子以硫酸盐形式沉淀出来，滤除沉淀后得澄清烟草水浸液，再用强酸性离子交换树脂进行离子交换，可提高离子交换效果。

用碱液淋洗离子交换树脂，将烟碱洗脱，本发明采用挥发性碱氢氧化铵与非挥发性碱氢氧化钠或氢氧化钾这样一种混合碱液，总碱浓度为4～10％，挥发碱与非挥发碱二者重量比为2～20∶1，洗脱液含烟碱量可达4～8％。

碱性洗脱液碱压下蒸发浓缩至烟碱含量达20～30％后，再用二甲苯、甲苯或苯多级离心萃取，水液与溶剂重量比为1∶1～3，可得40％的烟碱苯系溶液，可直接作为复配的烟碱原料出售。因无溶剂回收工序，所以无溶剂乳化及回收过程产生的不可避免的污染环境问题。

常规真空蒸馏脱去溶剂，可以按需获得更高浓度的烟碱溶液，在100.4～100.8Kpa负压下蒸馏，可获得100％纯度的无色澄明油状液体纯烟碱。

本发明的效果是：

1．提供了40％烟碱苯系溶液新品种，例如常用的40％二甲苯或甲苯溶液，从根本上避免了大量酸碱的处理浪费和由此而带来的污染，为生物农药-烟碱乳油系列产品提供可直接复配的烟碱原料。

2．采用改进的动态连续浸提工艺，进一步缩小烟水比，由已有技术的1∶2～5，减为1∶1～2，浸泡时间也有明显缩短，水提液中烟碱含量成倍提高，使浓缩负荷量减少50％。

3．采用水浸液脱钙工艺，使树脂工作当量由已有技术的5～8g纯烟碱/100g湿树脂提高到14～17g纯烟碱/100g湿树脂，即由0.5mgE/g湿树脂提高到1mgE/g湿树脂。

4．采用大孔树脂，使烟碱的吸附和洗脱更易进行，节约洗脱剂50％左右，并延缓了因有机物污染而引起的树脂能力衰减周期。

5．采用以挥发性碱为主的混合碱洗脱使洗脱液减压浓缩后氨气逸失，仅余非挥发性碱保持一定的碱性以利于萃取，又可避免浓缩液粘稠度太大而不利于萃取。

6．采用蒸发浓缩至烟碱含量为20～30％的高浓度碱性溶液为萃取对象，萃取物量少仅为已有技术的1/100～1/150，离心萃取后的萃取相即为产品-40％烟碱苯系溶液。因采用离心萃取和无溶剂回收，每级萃取液分离完全，无污染。

7．产品纯度高，来检出其它有机杂质。真空蒸馏生产纯烟碱的方法简易可行，因而成本大幅度降低。

8．本发明的技术方案，工艺周期短、节能、无污染，可实施大规模(例如，500吨/年以上)的工业化生产。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述：

图1是本发明的工艺流程示意图；

图2是动态连续浸提器的结构示意图。