[发明专利]5H-苯基-3,13-二磺酸二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)及其制备方法无效
申请号: | 95117296.4 | 申请日: | 1995-09-28 |
公开(公告)号: | CN1050607C | 公开(公告)日: | 2000-03-22 |
发明(设计)人: | G·阿巴内斯;R·马内特斯伯格;W·A·赫尔曼;R·施密德 | 申请(专利权)人: | 塞拉尼斯有限公司 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 张元忠 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 13 二磺酸二苯 磷杂 环戊二烯 及其 制备 方法 | ||
1.化合物5H-苯基-3,13-二磺酸基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)。
2.一种制备5H-苯基-3,13-二磺酸基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)的方法,它包括5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)与硫酸和原硼酸的无水混合物在20至170℃下的反应。
3.根据权利要求2所要求的方法,其反应是在60至150℃下进行的。
4.根据权利要求2或3所要求的方法,其中存在于硫酸和原硼酸混合溶液中的水是借助于载水剂而除去的。
5.根据权利要求4的方法,其中所使用的载水剂是三氧化硫。
6.根据权利要求5的方法,其中三氧化硫是以发烟硫酸的形式而使用的。
7.根据权利要求2或3的方法,其中5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)是以在无水硫酸中的溶液形式引入硫酸和原硼酸无水混合物的。
8.根据权利要求4的方法,其中5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)是以在无水硫酸中的溶液形式引入硫酸和原硼酸无水混合物的。
9.根据权利要求5的方法,其中5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)是以在无水硫酸中的溶液形式引入硫酸和原硼酸无水混合物的。
10.根据权利要求6的方法,其中5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)是以在无水硫酸中的溶液形式引入硫酸和原硼酸无水混合物的。
11.根据权利要求2或3的方法,其中原硼酸采用量至少与5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)等摩尔量。
12.根据权利要求4的方法,其中原硼酸采用量至少与5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)等摩尔量。
13.根据权利要求5的方法,其中原硼酸采用量至少与5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)等摩尔量。
14.根据权利要求6的方法,其中原硼酸采用量至少与5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)等摩尔量。
15.根据权利要求7的方法,其中原硼酸采用量至少与5H-苯基二苯并(磷杂-2,4-环戊二烯)等摩尔量。
16.根据权利要求2或3的方法,其中硫酸与原硼酸的无水混合物是用原硼酸饱和的。
17.根据权利要求4的方法,其中硫酸与原硼酸的无水混合物是用原硼酸饱和的。
18.根据权利要求5的方法,其中硫酸与原硼酸的无水混合物是用原硼酸饱和的。
19.根据权利要求6的方法,其中硫酸与原硼酸的无水混合物是用原硼酸饱和的。
20.根据权利要求7的方法,其中硫酸与原硼酸的无水混合物是用原硼酸饱和的。
21.根据权利要求11的方法,其中硫酸与原硼酸的无水混合物是用原硼酸饱和的。
22.根据权利要求2或3的方法,当磺化结束后反应混合物与水掺合,所需水的量是使得所存在的硫酸被稀释到0.5至50%(重量),所得水溶液用不溶于水的胺在不溶于水的有机溶剂中的溶液萃取,每个化学当量的磺酸采用0.5至3mol的胺,分出有机相并与碱的水溶液紧密接触,然后分出水相,并将磺化芳基膦从中分离出来。
23.根据权利要求4的方法,当磺化结束后反应混合物与水掺合,所需水的量是使得所存在的硫酸被稀释到0.5至50%(重量),所得水溶液用不溶于水的胺在不溶于水的有机溶剂中的溶液萃取,每个化学当量的磺酸采用0.5至3mol的胺,分出有机相并与碱的水溶液紧密接触,然后分出水相,并将磺化芳基膦从中分离出来。
24.根据权利要求5的方法,当磺化结束后反应混合物与水掺合,所需水的量是使得所存在的硫酸被稀释到0.5至50%(重量),所得水溶液用不溶于水的胺在不溶于水的有机溶剂中的溶液萃取,每个化学当量的磺酸采用0.5至3mol的胺,分出有机相并与碱的水溶液紧密接触,然后分出水相,并将磺化芳基膦从中分离出来。
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