[发明专利]制备碱金属过酸盐固体颗粒的方法及其装置

说明书

本发明涉及一种制造固态过酸盐颗粒的方法及其装置。

由所述方法获得的固态过酸盐颗粒作为固态活性氧载体可用于各种工业，尤其是洗涤剂工业中。

由过饱和水溶液结晶制造过酸盐的方法早已为人们所知，过饱和水溶液是通过在结晶器中混合过氧化氢浓溶液和水溶性盐浓溶液获得的(专利US2,986,448)。在这篇专利中，作为变更方案还教导可使用另外类型的结晶器，在所述结晶器中过饱和溶液以向上移动的方式流过正在形成和生长的晶体床，从而使其有可能进行某种颗粒的一定分级(Oslo-型结晶器，栏3，行9-12)。

然而，这些已知的方法供应的过酸盐有缺点，即其粒径分布仍然较宽且稳定性不很高。此外，在连续条件下的操作经常由于晶体的沉积而产生困难，晶体牢固地附着在装置内壁上面达到形成结壳的程度，结壳必须周期性地除去。

本发明的通过提供一方法克服了已知方法的缺点，该法通过连续流程法有可能在经济的条件下获得粒径分布狭窄的稳定SPC。

为达此目的，本发明涉及一种至少一种碱金属的至少一种过酸盐的固态颗粒的连续制造方法，该制造方法采用过氧化氢浓的水溶液与至少一种碱金属的至少一种盐的浓水溶液反应和使所形成的过酸盐在结晶器-粒度分级器中结晶，根据所述结晶器在搅拌区的上部有一个澄清区，过酸盐饱和溶液向上液流流过搅拌区，所述饱和溶液中的过酸盐颗粒按与溶液相反方向移动，结晶器被安装在粒度分级器的上边，固态过酸盐颗粒在粒度分级器中经过淘洗分级后收集到粒度分级器的下部，在那里排出。

不用说过酸盐可概述成任意的无机化合物，它在正常温度和压力条件下是固体，当溶于水时，可释放出过氧化氢和无机酸盐。本发明方法的过酸盐：例子是过硼酸盐、磷酸盐过氧化水合物(Phosphate Peroxo hydrate)和碳酸盐过氧化水合物。

本发明方法特别适用于制造固态碱金属过硼酸盐或碳酸盐过氧化水合物颗粒。在制造碱金属碳酸盐过氧化水合物中取得极好的结果。

本方法可用于制造任何碱金属过酸盐。特别适合于制造钠或钾的过酸盐。已在制造过酸钠中获得极好的结果。

本发明方法特别适合于制造分子式为2Na₂CO₃·3H₂O₂的碳酸钠过氧化水合物，通常称之为过碳酸钠。

本方法还可用于制造许多过酸盐的混合物，例如碱金属过硼酸盐和碱金属碳酸盐过氧化水合物的混合物。还可用于生产不同碱金属过酸盐混合物，例如钠和钾过酸盐的混合物。

不用说碱金属盐可概述为水溶性碱金属无机酸盐，该盐通过形成在正常温度和压力条件下是固体的化合物而固定过氧化氢，按上述定义同样可称为过酸盐。这种盐的例子是碱金属硼酸盐、碱金属磷酸盐和碱金属碳酸盐。偏硼酸钠或偏硼酸钾盐和碳酸钠或碳酸钾盐是最好的。碳酸钠已获得极好的结果。

根据本发明，操作是在结晶器/粒度分级器内进行，即在一个能产生固态晶体和控制其生长的设备中，目的在于获得具有粒度分布狭窄的颗粒。

在本发明的方法中，通过过氧化氢和碱金属盐反应获得的过酸盐的溶液作为液流在结晶器-粒度分级器中移动，该液流从底部向上流过正在形成和生长的过酸盐晶体床。该过酸盐溶液在经调节可产生轻微过饱和态的浓度和温度条件下保持在结晶器-粒度分级器中。

所用过氧化氢浓水溶液可以含有各种量的H₂O₂，起到制造过酸盐类型和其它工作条件的功能。最好使用的水溶液含至少15重量％，优选至少20重量％的过氧化氢。为了保证方法的安全，最好使用含不超过80重量％，优选不超过70重量％过氧化氢的过氧化氢水溶液。35-45重量％的过氧化氢溶液可得到极好的结果。

所用碱金属盐水溶液的浓度取决于所用盐在水中的溶解度，因此也取决于所用盐的性质，所用盐析剂的性质和数量以及结晶器中通用的温度和压力条件。通常该浓度需经调节以便在与浓过氧化氢溶液反应后能获得待结晶过酸盐的过饱和水溶液。