[发明专利]L-抗坏血酸钠或钾的制备方法

权利要求书

1、一种L-抗坏血酸钠或钾的制备方法，包括在硫酸存在下用甲醇酯化形成2-酮基-古龙酸甲酯，再通过加碳酸氢钠或碳酸氢钾进行内酯化，其特征是依次包括如下工艺步骤：

(1)以含2-酮基-古龙酸钠的发酵液为起始原料，除去发酵液中的蛋白质，

(2)除蛋白质后的溶液依次经减压浓缩、结晶、分离、干燥制得中间体2-酮基-古龙酸钠，

(3)将2-酮基-古龙酸钠溶于甲醇溶液和浓硫酸溶液中，制得2-酮基-古龙酸甲酯，

(4)添加碳酸氢钠或碳酸氢钾，使未酯化2-酮基-古龙酸和未反应完的浓硫酸成盐从溶液中沉淀出来，其加入量为中和浓硫酸和未能反应的2-酮基-古龙酸所需量，而不能使2-酮基-古龙酸甲酯内酯化，

(5)分出沉淀，

(6)在分出沉淀后的液体中加入碳酸氢钠或碳酸氢钾，使其中所含2-酮基-古龙酸甲酯内酯化，    

(7)降温，分出内酯化产生的L-抗坏血酸钠或L-抗坏血酸钾，并用甲醇洗涤。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是通过絮凝或超滤方法除去发酵液中蛋白质。

3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是除蛋白质絮凝剂为甲壳素、十二烷基碘酸钠、改良聚丙烯酰胺、黄血盐、明矾或硫酸盐，其加入量为起始原料重量的0.2-0.4％，絮凝温度10-60℃，絮凝时间0.5～2小时，絮凝除蛋白质后的溶液在本技术领域惯用减压浓缩温度和结晶温度下减压浓缩后结晶，再固液分离。

4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征是超滤膜的截留分子量3-10万，浓缩比为1∶13～1∶20。

5、根据权利要求1至4中任一个权利要求所述的制备方法，其特征是2-酮基-古龙酸钠与甲醇溶液用量的重量比为1∶2～1∶-5，与浓硫酸用量的重量比为1∶2～1∶4，酯化1-2小时，反应温度60～70℃。

6、根据权利要求1至4中任一个权利要求所述的制备方法，其特征是加入用以中和浓硫酸和未能反应的2-酮基-古龙酸的碳酸氢盐时的温度不超过55℃，加毕升温至60-70℃反应0.5-2小时，分出沉淀。

7、根据权利要求5所述的制备方法，其特征是加入用以中和浓硫酸和未能反应的2-酮基-古龙酸的碳酸氢盐时的温度不超过55℃，加毕升温至60～70℃反应0.5～2小时，分出沉淀。

8、根据权利要求1至4中任一个权利要求所述的制备方法，其特征是用浓硫酸和甲醇溶液洗涤沉淀，洗液合并，重新用于酯化反应中。        

9、根据权利要求7所述的制备方法，其特征是用浓硫酸和甲醇溶液洗涤沉淀，洗液合并，重新用于酯化反应中。

10、根据权利要求1至4中任一个权利要求所述的制备方法，其特征是在分出沉淀后的清液中，加入碳酸氢钠或碳酸氢钾，在60-70℃温度下回流1-2小时，使其中所含2-酮基-古龙酸甲酯内酯化。

11、根据权利要求9所述的制备方法，其特征是在分出沉淀后的溶液中，加入碳酸氢钠或碳酸氢钾，在60-70℃温度下回流1--2小时，使其中所含2-酮基-古龙酸甲酯内酯化。

12、根据权利要求1至4中任一个权利要求所述的制备方法，其特征是内酯化后的反应液降温至0-10℃，维持10-40分钟，再分离出L-抗坏血酸钠盐或钾盐并用甲醇洗涤。

13、根据权利要求11所述的制备方法，其特征是内酯化后的反应液降温至0-10℃，维持10-40分钟，再分离出L-抗坏血酸钠盐或钾盐并用甲醇洗涤。