[发明专利]制备纯羧乙基三氧化二锗的方法

权利要求书

1.制备不含任何毒量的二氧化锗或金属锗的有机锗的方法：包括：

由四氯化锗制备三氯锗烷丙酸粗反应产物；

水解反应产物生成丙烯酸锗反应产物；

酸化丙烯酸锗生成羧乙基三氧化二锗反应产物。

2.权利要求1的方法，其中将三氯锗丙酸进行真空蒸馏。

3.权利要求1的方法，其中酸化步骤是缓慢加入浓硫酸。

4.制备不含任何毒量的二氧化锗或金属锗的有机锗的方法，包括：

使四氯化锗、丙烯酸和四甲基二硅氧烷反应得到第一批混合物的第一批反应产物；

从第一批混合物中除去挥发性物质得到第二批混合物；

使第二批混合物与至少有效量的盐酸反应得到第三批混合物，它基本上由三氯锗烷丙酸和盐酸组成；

通过用有机溶剂萃取，使第三批混合物中的三氯锗烷丙酸与盐酸分离生成第四批混合物；

从第四批混合物中除去萃取溶剂生成三氯锗烷丙酸反应产物；

在氢氧化铵中水解三氯锗烷丙酸反应产物生成第五批混合物；

使第五批混合物与缓慢加入的浓硫酸反应生成羧乙基三氧化二锗。

5.制备不含二氧化锗或金属锗的纯有机锗的方法，包括：

由不包括二氧化锗或金属锗的原料制备三氯锗烷丙酸粗反应产物；

水解三氯锗烷丙酸生成羧乙基三氧化二锗反应产物。

6.权利要求5的方法，其中所述原料包括四氯化锗、丙烯酸和四甲基二硅氧烷。

7.权利要求5的方法，其中使用与四氯化锗相比过量的反应剂以确保四氯化锗完全反应。

8.权利要求5的方法，其中挥发性物质包括任何未反应的四氯化锗，通过真空蒸馏除去挥发性物质以确保除去任何未反应的四氯化锗。

9.权利要求5的方法，其中与盐酸反应使在第一批混合物中的任何二氧化锗转化为四氯化锗。

10.权利要求9的方法，其中使用过量的盐酸确保任何二氧化锗反应转化为四氯化锗。

11.权利要求5的方法，其中有机溶剂为二氯甲烷。

12.权利要求11的方法，其中通过真空蒸馏除去萃取溶剂。

13.权利要求11的方法，其中观察第四批混合物的任何固体二氧化锗。

14.权利要求5的方法，其中在第四批混合物中的萃取溶剂被认为包括任何四氯化锗，经真空蒸馏除去萃取溶剂确保除去任何四氯化锗。

15.制备不含任何毒量的二氧化锗或金属锗的有机锗的方法，包括：

由四氯化锗制备TPA粗反应产物，包括使用卤代溶剂的溶剂萃取步骤；

除去几乎全部的少量原来的卤代溶剂，得到TPA与残余少量的卤代溶剂混合的浓缩混合物；

在环境温度下将所述浓缩混合物与过量的非极性烷基溶剂混合生成高纯度的TPA晶体；

将高纯度的TPA晶体与非极性烷基溶剂分离；

将高纯度的TPA晶体转化为羧乙基三氧化二锗。

16.权利要求15的方法，其中所述的卤代溶剂为所述浓缩混合物的大约3％至60％。

17.权利要求15的方法，其中所述的卤代溶剂为所述浓缩混合物的大约5％至55％。

18.权利要求15的方法，其中所述的卤代溶剂为所述浓缩混合物的大约10％至50％。

19.权利要求15的方法，其中所述的卤代溶剂为二氯甲烷。

20.权利要求19的方法，其中所述二氯甲烷为所述浓缩混合物的大约3％至60％。

21.权利要求19的方法，其中所述二氯甲烷为所述浓缩混合物的大约5％至55％。

22.权利要求19的方法，其中所述二氯甲烷为所述浓缩混合物的大约10％至50％。

23.权利要求15的方法，其中所述的非极性烷基溶剂为己烷。

24.权利要求23的方法，其中所述的卤代溶剂为二氯甲烷。

25.权利要求15的方法，其中所述的分离步骤包括：

在氢氧化铵中水解高纯度TPA晶体；

使卤代TPA与硫酸反应生成羧乙基三氧化二锗。