[发明专利]O-苯氧基烷基羟胺或O-苯氧基烷基肟异构体混合物的制备方法无效
申请号: | 95193475.9 | 申请日: | 1995-04-26 |
公开(公告)号: | CN1150418A | 公开(公告)日: | 1997-05-21 |
发明(设计)人: | H·兰;N·高蒂兹;A·哈雷斯;D·伯切斯;H·哈特曼;V·迈瓦德;F·海曼恩;T·布思库特 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20;C07C309/66;C07C249/12 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯氧基 烷基 肟异构体 混合物 制备 方法 | ||
1.一种制备通式Ia和Ib的O-苯氧基烷基羟胺异构体混合物以及相应盐混合物的方法
H2N-O-CH2-CH(R1)-O-Ar (Ia)
H2N-O-CH(R1)-CH2-O-Ar (Ib)式中,R1为烷基,Ar为可带有非芳族取代基的苯基,该法包括
a)将式IIa和IIb的O-(2-羟乙基)-肟的异构体混合物式中,R2为烷基,R3为烷基或烷氧基,或R2和R3与共用的碳原子一起构成5~7元碳环,与式III的磺酰卤在碱存在下转化成相应的磺酸酯IVa和IVb的混合物,
Hal-SO2-R4 (III)式中,R4为有机基团,Hal为卤素b)在碱存在下,使该磺酸酯混合物与式V的酚反应
HO-Ar (V)
得到通式VIa和VIb所示O-苯氧基烷基肟的混合物
c)在酸存在下,将该混合物水解,如果需要,
d)用无机碱从生成的盐中释放出O-苯氧基烷基羟胺Ia和Ib。
2.一种制备通式IVa和IVb所示O-苯氧基烷基肟混合物的方法
式中,R1~R3和Ar有权利要求1给出的含义,该法包括
a)将式IIa和IIb所示O-(2-羟乙基)肟异构体混合物与式III的磺酰卤在碱存在下转化成相应的磺酸酯IVa和IVb的混合物,
Hal-SO2-R4 (III)式中,R4为有机基团,Hal为卤素,且
b)在碱存在下,使该磺酸酯混合物与式V的酚反应
HO-Ar (V)。
3.一种制备式Ia和Ib所示O-苯氧基烷基羟胺异构体混合物和相应盐的混合物的方法
H2N-O-CH2-CH(R1)-O-Ar (Ia)
H2N-O-CH(R1)-CH2-O-Ar (Ib)
式中,R1和Ar有权利要求1中的含义,该法包括,在酸存在下水解O-苯氧基烷基肟VIa和VIb的混合物式中,R2为烷基,R3为烷基或烷氧基,或R2和R3与共用碳原子一起构成5~7元碳环,如果需要,生成的Ia和Ib的盐再与碱反应。
4.根据权利要求1或2的方法,其中在工艺步骤(a)中,脂族叔胺用作碱,而在工艺步骤(b)中使用无机碱。
5.根据权利要求1或2的方法,其中磺酸酯IVa和IVb的混合物不经分离就与酚V反应,得到O-苯氧基烷基肟Ia和Ib的混合物。
6.根据权利要求1或2的方法,其中由酮肟VII与烯化氧VIII反应得到的IIa和IIb的混合物与相应的碳酸酯IX出发进行反应
7.根据权利要求1或3的方法,其中用盐酸、硫酸或磷酸进行VIa和VIb的混合物的水解。
8.根据权利要求1~3中任一项的方法,其中原料混合物中的R1、R2和R3都为甲基。
9.一种制备含权利要求1或3中的Ia和Ib的盐酸盐或硫酸盐的异构体混合物的方法,该法包括,使O-苯氧基烷基肟VIa和VIb混合物(其中R2和R3为甲基)用盐酸或硫酸水溶液水解,并连续从反应混合物中除去生成的丙酮。
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