[发明专利]连续生产低凝胶含量的羟基化加成聚合物的方法无效
申请号: | 95196326.0 | 申请日: | 1995-10-13 |
公开(公告)号: | CN1083456C | 公开(公告)日: | 2002-04-24 |
发明(设计)人: | K·M·安德里斯特;J·D·卡菩比尔;R·W·切里亚;R·K·泼莆利 | 申请(专利权)人: | 约翰逊商业市场公司 |
主分类号: | C08F2/06 | 分类号: | C08F2/06;C08F20/28 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 李勇 |
地址: | 美国威*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续生产 凝胶 含量 羟基 加成 聚合物 方法 | ||
1、一种减少凝胶形成的、从不饱和单体连续生产自由基加成聚合物的方法,该单体包括至少一种含有至少一个键接于烷基的游离羟基的烯属不饱和单体、0-5wt%的具有3-8个碳原子/每分子的α,β-不饱和羧酸和余量的其它单体,所述余量的其它单体是与用来制备聚合物的其余单体相容的可自由基加成共聚合的化合物,该方法包括,在一种溶剂或两种或多种溶剂的混合物存在下,在150℃-310℃的温度下在超过大气压的压力下,在装有单体反应物的反应器中连续进行自由基加成聚合反应,(a)其中溶剂或全部溶剂混合物的体积平均数所具有的各溶剂的溶度参数的计算氢键合值和极性分配值之总体计算均方根值落在6-15范围内,和(b)所有一起存在的溶剂在用来进行聚合反应的温度和压力条件下具有足够的挥发性,使得位于单体反应混合物上方的反应设备的内表面上形成的由单体和溶剂组成的蒸气混合物的任何液体冷凝物含有至少50mol%的溶剂,以减少在该内表面上凝胶的形成。
2、权利要求1的方法,进一步包括首先清洗反应器和连接于反应器的相关管道和设备的步骤,以便在连续聚合步骤开始之前除去任何聚合物沉积物或凝胶。
3、权利要求2的方法,其中清洗步骤是通过使用包括N-甲基-2-吡咯烷酮的溶剂来进行的。
4、权利要求1、2或3的方法,其中含有至少一个游离羟基的烯属不饱和单体的量是0.1wt%-50wt%,以所存在的单体的总重量为基础计,并且所述均方根值是7-13。
5、权利要求4的方法,其中含有至少一个游离羟基的烯属不饱和单体选自含有与羟基连接的C2-C6亚烷基的丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯。
6、权利要求5的方法,其中聚合是在170℃-240℃范围内的温度下进行的。
7、权利要求5的方法,其中α,β-不饱和羧酸选自丙烯酸和甲基丙烯酸。
8、权利要求5的方法,其中所述余量的其它单体选自丙烯酸或甲基丙烯酸与含有1-20个碳原子的醇的酯类,苯乙烯和α-甲基苯乙烯。
9、权利要求8的方法,其中存在α,β-不饱和羧酸并选自丙烯酸和甲基丙烯酸。
10、权利要求1的方法,其中总体计算均方根值是在7-13范围内。
11、权利要求10的方法,其中液体冷凝物含有至少60mol%的溶剂。
12、权利要求11的方法,其中液体冷凝物含有至少90mol%的溶剂。
13、权利要求1的方法,其中溶剂是至少一种选自异丙醇、甲醇和叔丁醇的溶剂。
14、权利要求1的方法,其中溶剂是至少两种溶剂的混合物,这些溶剂中至少一种溶剂选自异丙醇、丙酮、叔丁醇、甲醇和N-甲基-2-吡咯烷酮。
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