[发明专利]N-烷基-氰基吡啶酮的一种新的合成方法无效
申请号: | 96102456.9 | 申请日: | 1996-03-04 |
公开(公告)号: | CN1158845A | 公开(公告)日: | 1997-09-10 |
发明(设计)人: | 彭勃;程侣柏 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学化工学院 |
主分类号: | C07D213/78 | 分类号: | C07D213/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116012 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 吡啶 一种 合成 方法 | ||
1.N-烷基-氰基吡啶酮(I)新的合成方法。该方法通过氰乙酰胺(Ⅱ)在氨水(Ⅲ)的存在下与乙酰乙酸(Ⅳ)乙酯反应而获得。R为H、1~6个碳原子的烷基、R2OR3(R2,R3为1~6个碳原子烷基),R1为1~8个碳原子的烷基。
2.按照1中基础上,所提出的加压分次投料方法:投料摩尔比(胺∶氰乙酸乙酯∶乙酰乙酸乙酯∶氨)为1.0~1.0∶1.0∶1.0以上,一般为1.0~4.0∶1∶1.0~4.0∶1.0~4.0,胺与氰乙酸乙酯反应0.5~8hr,补加乙酰乙酸乙酯和氨水后,加压反应不少于5hr时,经稀释、中和、过滤、洗涤得产品,收率为90.0%。
3.按照1中基础上,所提出的常压分次投料方法:投料摩尔比(胺∶氰乙酸乙酯∶乙酰乙酸乙酯∶胺)不少于1.0∶1.0∶1.0∶1.0以上,一般为1.0~4.0∶1∶1.0~4.0∶1.0~4.0,胺与氰乙酸乙酯反应0.5~8hr,补加乙酰乙酸乙酯和氨水,常温回流不少于10hr,经稀、释中和、过滤、洗涤而得,收率为90.0%。
4.按照1中基础上,所举的N-乙基-氰基吡啶酮,N-γ-甲氧基丙基-氰基基吡啶酮,N-丁基-氰基吡啶酮常压,加压反应实例。
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