[发明专利]水杨右旋伪麻黄碱及其合成方法无效
申请号: | 96103008.9 | 申请日: | 1996-02-21 |
公开(公告)号: | CN1067981C | 公开(公告)日: | 2001-07-04 |
发明(设计)人: | 吴桂荣 | 申请(专利权)人: | 新疆医学院 |
主分类号: | C07C215/40 | 分类号: | C07C215/40;C07C213/08 |
代理公司: | 新疆专利服务中心 | 代理人: | 汤建武 |
地址: | 830049 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水杨 右旋 麻黄碱 及其 合成 方法 | ||
1.一种水杨右旋伪麻黄碱,其特征在于分子式为C17H21NO4,其分子量为303.34,化学名1S,2S-α-[(1-甲氨基)乙基]苯甲醇水杨酸盐,其结构式为:
2.一种根据权利要求1所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:将右旋伪麻黄碱与阿斯匹林按1∶1至1∶1.2的摩尔比进行混合,加入5至10倍右旋伪麻黄碱重量的水,室温放置7至30天,然后用真空法蒸去水份,加入10至15倍右旋伪麻黄碱重量的乙醚,充分搅拌使其析出沉淀,然后进行固液分离,将分离出的固体用5至10倍量右旋伪麻黄碱重量的40至60℃的水或无水乙醇进行充分溶解,然后在室温或5至15℃温度下进行结晶,得到水杨右旋伪麻黄碱。
3.根据权利要求2所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于在40至80℃的水中对右旋伪麻黄碱、阿斯匹林和水的混合物进行保温并放置5至10小时。
4.一种根据权利要求1所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:将右旋伪麻黄碱与水杨酸按1∶1至1∶1.5的重量比进行混合,加入10至15倍右旋伪麻黄碱重量的乙醚,在室温下充分搅拌至右旋伪麻黄碱完全反应为止,进行抽滤而使固液分离,将分离出的固体用5至10倍量右旋伪麻黄碱重量的40至60℃的水或无水乙醇进行充分溶解,然后在室温或5至15℃温度下进行结晶,得到水杨右旋伪麻黄碱。
5.一种根据权利要求1所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:将右旋伪麻黄碱与水杨酸按1∶1至1∶1.5的重量比进行混合,加入5至10倍右旋伪麻黄碱重量的溶剂,溶剂为无水乙醇,然后加热到40至60℃并进行保温,待没有固体时,用真空方法蒸出乙醇,再加入固体重量5至10倍的乙醚,充分混合并放置30至60分钟,然后进行抽滤而使固液分离,将分离出的固体用5至10倍量右旋伪麻黄碱重量的40至60℃的水或无水乙醇进行充分溶解,然后在室温或5至15℃温度下进行结晶,得到水杨右旋伪麻黄碱。
6.一种根据权利要求1所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:将右旋伪麻黄碱与水杨酸按1∶1至1∶1.5的重量比进行混合,加入4至8倍右旋伪麻黄碱重量的溶剂,溶剂为氯仿,在40至60℃的水中进行保温至固体全部溶解为止,然后将温度降至室温时,慢慢加入2至5倍氯仿体积量的无水乙醚,等析出沉淀后再放置30分钟至60分钟,然后进行抽滤而使固液分离,将分离出的固体用5至10倍量右旋伪麻黄碱重量的40至60℃的水或无水乙醇进行充分溶解,然后在室温或5至15℃温度下进行结晶,得到水杨右旋伪麻黄碱。
7.根据权利要求6所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于在40至60℃的水中进行保温至固体全部溶解为止,将氯仿蒸出后,再将温度降至室温。
8.根据权利要求5或6或7所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于溶剂为丙酮或二甲亚砜或四氢呋喃。
9.根据权利要求2或3或4或5或6或7所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于将分离出的固体用5至10倍量右旋伪麻黄碱重量的40至60℃的水或无水乙醇进行充分溶解,加入0.5%至3%固体重量的活性碳进行脱色,在40至60℃下放置5至10分钟,然后滤除活性碳,在室温或5至15℃温度下进行结晶,得到水杨右旋伪麻黄碱。
10.根据权利要求2或3或4或5或6或7所述的水杨右旋伪麻黄碱的合成方法,其特征在于将分离出的固体用0.5至2倍右旋伪麻黄碱重量的乙醚进行洗涤进行抽滤而使固液分离,然后再进行重结晶。
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