[发明专利]制造热塑性聚碳酸酯的两段法无效
申请号: | 96103532.3 | 申请日: | 1996-02-13 |
公开(公告)号: | CN1071763C | 公开(公告)日: | 2001-09-26 |
发明(设计)人: | S·屈林;U·哈克斯;G·扎比;C·沃尔夫 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司 |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30;C08G64/16 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝,田舍人 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制造 塑性 聚碳酸酯 两段法 | ||
1.通过二酚、碳酸二芳基酯、催化剂和可选的支化剂在80-400℃之间的温度和1×105Pa至1Pa的压力下的熔融酯基转移作用制造重均分子量为18000至60000和聚碳酸酯中的酚性OH基的含量低于20%的低支化的聚碳酸酯的两段法,其中所用的二酚和碳酸二芳基酯在它们的制造/纯化后未经过固相,其特征在于,在第一步,低聚碳酸酯的合成中,氮或磷碱的用量相对于1摩尔二酚为10-2-10-8摩尔,加入催化剂并抽真空从大气压力至50Pa并升高温度至高达300℃后,蒸除一元酚便制得低聚碳酸酯;在第二步中相对于1摩尔二酚加入10-4-10-8摩尔碱金属盐和碱土金属盐使低聚碳酸酯缩聚得到聚碳酸酯,其中温度在250-400℃之间,压力在少于1小时的短时间内低于5×104Pa至1Pa,形成的作为中间体的低聚碳酸酯的OH端基含量在10-35%之间。
2.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:按照全皂化和HPLC测得的式(Ⅰ)支化结构在聚碳酸酯中的含量不超过75ppm,式(Ⅰ)如下:式中,X=C1-C8亚烷基或亚环烷基,S或单键;R=甲基、氯或溴;n是0,1或2。
3.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:缩聚是在少于15分钟的短时间内进行的。
4.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:缩聚是在高粘度反应器中用少于10分钟进行的。
5.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:缩聚是在ZSK双螺杆捏合机中用少于10分钟进行的。
6.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:将低聚碳酸酯分离然后缩聚。
7.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:所用的碳酸二芳基酯在其制造/纯化后未经过固相。
8.根据权利要求1的制造熔融态芳族聚碳酸酯的方法,其特征在于:所用的二酚和碳酸二芳基酯在其制造/纯化后未经过固相。
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