[发明专利]α-3,4,5-三甲基苯亚甲基-β-甲氧基丙腈的制备方法无效
申请号: | 96115636.8 | 申请日: | 1996-01-19 |
公开(公告)号: | CN1073987C | 公开(公告)日: | 2001-10-31 |
发明(设计)人: | 张忠明;陈舒明;黄爱军 | 申请(专利权)人: | 山东新华医药集团有限责任公司 |
主分类号: | C07C255/37 | 分类号: | C07C255/37;C07C253/30 |
代理公司: | 淄博科信专利代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 甲氧基丙腈 制备 方法 | ||
1、α-3,4,5-三甲基苯亚甲基-β-甲氧基丙腈的制备方法,主要包括两步反应:(1)制备甲氧丙腈反应,(2)制备甲醚物反应,反应完后,降温、过滤,即得产物,其特征在于:反应以甲醇钠为缩合剂,(1)步反应中甲醇钠的用量为,以摩尔配比计:三甲氧基苯甲醛∶甲醇钠=1∶(0.03~0.20),(2)步反应中,先加入三甲氧基苯甲醛,在一定温度下反应,然后加入甲醇钠,甲醇钠的摩尔配比为:三甲氧基苯甲醛∶甲醇钠=1∶(1.02~1.80)。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于各反应物的用量摩尔配比为:三甲氧基苯甲醛∶丙烯腈∶甲醇钠=1∶2∶(1.05~2.0)。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于(1)步反应温度为20~50℃。
4、根据权利要求3所述的方法,其特征在于(1)步反应温度为30~40℃。5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于(2)步反应中,加入甲醇钠前的温度为55~65℃,加入甲醇钠后的温度为25~35℃。
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