[发明专利]一种对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法

权利要求书

1、一种对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是该方法以生产对苯二甲醛的副产固体物料为原料，A、用碱金属亚硫酸盐或亚硫酸氢盐水溶液溶解固体物料，硫酸酸化、分离、纯化得对甲酰基苯甲酸；B、对甲酰基苯甲酸与无水甲醇加压催化酯化得粗对甲酰基苯甲酸甲酯；C、粗品进一步洗涤、过滤、干燥得对甲酰基苯甲酸甲酯精制品。

2、按照权利要求1所述对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是将生产对苯二甲醛富集的副产固体物料以5-30％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液溶解，也可使用相应的钾盐或铵盐水溶液溶解，其亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的用量为固体物干基的0.9-1.5倍，搅拌溶解后加10-50％H₂SO₄，酸化使PH在3.5-5.0，滤去沉淀，收集滤液，再按固体物干基重量的0.7-1.3倍加入H₂SO₄，加热分解，产生之二氧化硫在吸收器中以5-15％NaOH溶液吸收得Na₂SO₃再回用，分解温度90-105℃，分解时间0.5-5小时，之后冷却过滤，收集沉淀，水洗至近中性，干燥得对甲酰基苯甲酸。

3、按照权利要求1所说的对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是该方法的加压催化酯化是将对甲酰基苯甲酸、无水甲醇和催化剂按一定比例混合加入耐蚀压力釜中，三者的百分重量比为：

无水甲醇          50-80％

对甲酰基苯甲酸    10-40％

催化剂            0.2-10％。

4、按照权利要求1或3所说的对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是所说的催化剂为可提供质子的路易斯酸。

5、按照权利要求1或4所说的对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是所说的催化剂可提供质子的路易斯酸是对甲基苯磺酸、氢型干基强酸阳离子交换脂、大孔强酸笨乙烯系阳离子交换树脂和无水三氯化铝。

6、按照权利要求1或3所说的对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是在加压催化酯化按比例加料完毕后要通惰性气体N₂气2-5分钟，关闭阀门，启动搅拌，升温并保持110-125℃，压力0.4-1.0MPa，反应时间2.5-8小时，之后冷却至20-40℃，出料并滤出催化剂或杂质，在另一带冷凝器的蒸馏器中蒸出滤液中的甲醇，趁热放出残留液，冷却即得粗对甲酰基苯甲酸甲酯。

7、按照权利要求1所说的对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是洗涤精制是用稀的碱金属碳酸盐或碳酸氢盐的水溶液。

8、按照权利要求1或7所说的对甲酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征是洗涤精制使用稀碳酸氢钠水溶液，先将粗对甲酰基苯甲酸甲酯加入到含甲醇75-90％的水溶液中，其含固量按40％-90％控制，待微热溶解，在搅拌下再缓缓加入到已配好的0.4-4％碳酸氢钠溶液内，其粗对甲酰基苯甲酸甲酯与0.4-4％碳酸氢钠溶液之重量比为1∶8-26，加入完毕后搅拌10-20分钟过滤，弃去滤液，滤并水洗至中性，30-50℃下真空或低温下干燥，得成品对甲酰基苯甲酸甲酯。