[发明专利]二氧化硅光学镀膜材料的制备方法及二氧化硅材料

说明书

本发明属于材料科学领域中的光学镀膜材料α-SiO₂的制备方法及α-SiO₂材料。

本发明之前，通常所使用的玻璃态的SiO₂光学镀膜材料的制备是将天然高纯度水晶或石英粉，在1700℃以上的高温下熔融成块状玻璃态石英，再将其粉碎成适当的颗粒状后做为光学镀膜材料来使用。

这种方法的缺点是：精选天然高纯度水晶或石英粉的工艺复杂，而且在1700℃以上的高温进行熔炼所需的设备很昂贵，工艺复杂，消耗的能量也相当大，造成很大的经济负担和浪费。

为了克服上述缺点，本发明的目的在于：省去高温熔炼SiO₂成玻璃态的过程，建立一种采用较低温度对天然SiO₂进行热处理的特定工艺流程，可获得光学镀膜效果极佳的结晶态SiO₂(即α-SiO₂)光学镀膜材料。

本发明的详细内容如图1和图2所示，矿石精选1，对精选的矿石进行清洁处理并烘士2，对清洁处理，烘干后的矿石进行粉碎过筛3、对过筛后的矿石去粉未清洗4、对经过清洁、粉碎、过筛处理的矿石进行热处理5、最后是除去杂质6。

矿石精选1，是制备α-SiO₂光学镀膜材料的第一道工序。可根据被镀膜层的质量和数量要求，进行目视精选或用仪器进行精选，使精选后天然水晶或石英，满足一定的纯度要求。对精选的矿石进行清洁处理并烘干2，是指清洁处理必须采用高纯水(如去离子水等)处理后烘干。对清洁处理，烘干后的矿石进行粉碎过筛3，要求粉碎机和筛子的材质，采用硬质材料制成并对α-SiO₂光学镀膜材料无污染、筛网的孔从小至大形成系列，以满足所需光学镀膜材料的粒度要求，根据粒度大小的要求，选用适合的筛孔过筛。对过筛后的矿石去粉未清洗4，是指对过筛后的不同粒度大小的矿石，都要用高纯水去粉未清洗。对经过过筛、去粉未的α-SiO₂，进行热处理5，是指将处理好的α-SiO₂装在对α-SiO₂无污染的坩埚里(如石英坩埚、白金坩埚、刚玉坩埚等)，并将装满α-SiO₂材料坩埚放进大气加热炉(如电弧炉、高频炉、电阻炉、马福炉等)中，进行热处理，热处理的温控—时间曲线由图2所示，纵坐标℃表示温度，横坐标T表示时间，单位是小时，从室温均匀升温4小时以上(如6小时，8小时)，以OA表示，温度升致570℃～600℃，以OF表示，再恒温处理8小时以上，以ED(或AB)表示，接着是匀速降温24小时至40小时，以BC表示。除去杂质6是指对经过热处理的α-SiO₂进行质量筛选，把变色的含有杂质的α-SiO₂全部去掉，最后所获得的就是我们所制备的α-SiO₂光学镀膜材料。

如果对膜层要求的质量指标不高，对精选的水晶或石英，粉碎后过筛，属于小颗粒的，可以不经过热处理过程，直接做光学镀膜材料。

本发明所依据的原理：通常用1700℃以上高温熔融工艺制备的玻璃态的SiO₂光学镀膜材料，镀在光学元件上的膜层为玻璃态SiO₂。

用本发明方法制备的结晶态α-SiO₂光学镀膜材料，镀在光学元件上的膜层也是玻璃态SiO₂。

结晶态α-SiO₂和玻璃态SiO₂光学镀膜材料，所镀的膜层效果、光学性能完全一样，而结晶态α-SiO₂的制备，是省去了1700℃高温熔融工艺过程，只用温度较低的热处理过程，这样就大大地节能、节省高温设备，大幅度地降低了光学镀膜材料的制备成本，所以用结晶态α-SiO₂代替玻璃态SiO₂是理所当然的。

本发明的积极效果：利用较低温度的热处理特殊工艺制备的结晶态α-SiO₂光学镀膜材料，替代了用高温熔融工艺制备的玻璃态SiO₂光学镀膜材料，大幅度地降低了光学镀膜材料的制备成本，提高了市场竞争能力，具有显著的科学、社会和经济效益。

附图说明：图1是本发明方法的工艺流程示意图，图2为热处理的温控一时间曲线，摘要附图采用图2。