[发明专利]酰胺羰化制备N-酰基-α-氨基酸衍生物时所用羰基钴催化剂的再生方法无效
申请号: | 96118550.3 | 申请日: | 1996-12-05 |
公开(公告)号: | CN1154874A | 公开(公告)日: | 1997-07-23 |
发明(设计)人: | S·伯格达诺维克;H·盖斯勒;K·拉伯;M·贝勒;H·费希尔 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | B01J38/60 | 分类号: | B01J38/60;B01J23/75 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
地址: | 德国法*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酰胺羰化 制备 酰基 氨基酸 衍生物 所用 羰基 催化剂 再生 方法 | ||
1.通过酰胺羰化作用制备N-酰基-α-氨基酸衍生物、特别是N-酰基肌氨酸时所用的羰基钴催化剂的再生方法,它包括以下步骤:
-将过氧化氢水溶液或过氧化氢水溶液和硫酸加入制备N-酰基-α-氨基酸衍生物后所得到的反应液中,
-此后,含有水溶性硫酸钴(II)的水相与非水相分离,
-接下来,多余的过氧化氢从前面步骤所获得的水相除去,
-接着,碱金属氢氧化物加入前面步骤的水相,
-此后,分离所获得的氢氧化钴沉淀,并用水清洗,
-接下来用清洗过的氢氧化钴沉淀和制备时采用了羰基钴催化剂的N-酰基-α-氨基酸衍生物制备含有钴的熔体,
-最后,如此获得的含有钴的熔体在由一氧化碳和氢组成的混合体存在条件下,在70至250℃和50至250巴压力下转化成羰基钴催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征是,为去除多余的过氧化氢,加热水相,最好加热至沸点。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征是,将氢氧化钠或氢氧化钾或它们的混合体加入水相。
4.按照权利要求1至3任一项所述的方法,其特征是,30重量%的碱金属氢氧化物水溶液加入水相中。
5.按照权利要求1至4任一项所述的方法,其特征是,碱金属氢氧化物加入后水相的pH值约为12。
6.按照权利要求1至5任一项所述的方法,其特征是,被清洗的氢氧化钴加入到N-酰基-α-氨基酸衍生物的熔体中以制取含钴的熔体。
7.按照权利要求1至6任一项所述的方法,其特征是,被清洗的氢氧化钴含有65~75重量%的水。
8.按照权利要求1至7任一项所述的方法,其特征是,作为N-酰基-α-氨基酸衍生物,采用N-酰基肌氨酸,最好采用酯肪酸肌氨酸。
9.按照权利要求1至8任一项所述的方法,其特征是,为制取含钴的熔体,氢氧化钴和N-酰基-α-氨基酸衍生物的摩尔比为1∶2-5,最好为1∶3-4。
10.按照权利要求1至9任一项所述的方法,其特征是,含钴的熔体在转化成羰基钴催化剂之前除去存在的水。
11.按照权利要求1至10任一项所述的方法,其特征是,含钴熔体转化成羰基钴催化剂是在一种极性的质子惰性溶剂中进行的。
12.按照权利要求1至11任一项所述的方法,其特征是,含钴熔体转化成羰基钴催化剂在60至200巴、最好是80至180巴压力下完成。
13.按照权利要求1至12任一项所述的方法,其特征是,为使含钴熔体转化成羰基钴催化剂,一氧化碳/氢混合体的组成为4∶1至1∶4。
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