[发明专利]一种从发酵液分离制备高纯度长链二羧酸及其酯的方法无效
申请号: | 96120124.X | 申请日: | 1996-10-09 |
公开(公告)号: | CN1056882C | 公开(公告)日: | 2000-09-27 |
发明(设计)人: | 张恒利;张艳丽;王崇辉 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C12P7/44 | 分类号: | C12P7/44 |
代理公司: | 中国石油化工总公司专利代理服务部 | 代理人: | 李微 |
地址: | 113001 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发酵 分离 制备 纯度 二羧酸 及其 方法 | ||
1、一种从发酵液分离制备高纯度长链二羧酸及其酯的方法,其特征在于按以下步骤操作:
(1)发酵液加热至80~100℃并加入无机酸调pH至3~4,冷却至20~30℃,使酸结晶析出;
(2)过滤步骤(1)得到的物料后,干燥滤饼,得到二羧酸结晶和菌体等固形物;
(3)步骤(2)的物料中加入1~10倍(wt)的C1~C4醇类及2~10wt%的脱色活性炭,使二羧酸溶解,滤除醇不溶物;
(4)步骤(3)得到的滤液在10~15MPa压力和220~270℃酯化,停留时间30~60分钟;
(5)蒸馏步骤(4)的反应产物,得到二羧酸酯。
2、按照权利要求1的方法,其特征在于步骤(3)中,加入醇和活性炭后,在100~120℃,0.2~0.5MPa下进行预酯化反应,停留时间0.5~1.0小时。
3、按照权利要求1的方法,其特征在于步骤(4)的酯化反应中加入酯化催化剂。
4、按照权利要求1的方法,其特征在于步骤(5)得到的二羧酸酯水解,得到二羧酸。
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