[发明专利]聚合物水分散体的制备方法无效
申请号: | 96121508.9 | 申请日: | 1996-12-03 |
公开(公告)号: | CN1161340A | 公开(公告)日: | 1997-10-08 |
发明(设计)人: | P·克拉森;O·格拉尔曼;W·A·霍尔马斯;M·威斯伦 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
主分类号: | C08F2/22 | 分类号: | C08F2/22;C08F236/06;C08F220/44 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 李勇 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 水分 散体 制备 方法 | ||
1.一种制备聚合物水分散体的方法,它包括,使具有至少一个烯属不饱和基团的单体的混合物进行自由基水乳液聚合,该单体混合物含有至少30wt%的具有两个共轭烯属不饱和双键的单体A,其中
a)将待聚合单体混合物总共分为n批单体,n≥2;
b)在聚合反应器中首先加入第1批单体以及分散剂、自由基聚合引发剂和水基分散介质,进行第1步聚合反应,反应开始时的温度为TP1,其中0℃≤TP1≤50℃,使聚合反应混合物的温度升高至少20℃,达到最高温度TP1H,但不超过80℃;并且
将聚合温度恒定在TP1H至TP1H-10℃的温度区间内,直至聚合转化率U1、-基于第1步聚合反应中待聚合单体的量-达到至少60mol%、但不超过90mol%,然后将聚合反应混合物冷却到聚合温度TP2,其中TP2=TP1±10℃且0℃≤TP2≤50℃;
c)加入第2批单体,然后使聚合反应器中的单体混合物在已形成的聚合物以及分散剂和聚合引发剂的存在下进行第2步聚合反应,反应开始时的聚合温度为TP2,使聚合反应混合物的温度升高至少20℃,达到最高温度TP2H,但不超过80℃;并且
将聚合温度恒定在TP2H至TP2H-10℃的温度区间内,直至聚合转化率U2-基于第2步聚合反应中待聚合单体的总量-达到至少60mol%、但不超过90mol%,然后将聚合反应混合物冷却到聚合温度TP3,其中TP3=TP1±10℃且0℃≤TP3≤50℃;
d)然后,使剩下的n-2批单体在n-2个连续聚合反应步骤中按第2批单体的聚合方式继续进行聚合;和
e)在第n步聚合反应结束后,在0-50℃继续聚合反应,如果需要,使总的聚合转化率Utot-基于待聚合单体的总量-达到≥95mol%。
2.根据权利要求1的方法,其中,2≤n≤5。
3.根据权利要求1或2的方法,其中,在各个聚合反应步骤中,温度从开始时的温度升至最高温度是持续升高的。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中,待聚合的单体混合物由下列单体组成:
30-100wt% 至少一种单体A,
0-10wt% 一种或多种具有至少一个烯属不饱和基
团、并且在1巴和25℃下在水中的摩尔溶
解度≥1巴和25℃下丙烯腈在水中的摩尔
溶解度的单体(单体B),和
0-70wt% 一种或多种不同于单体A和B、并具有至
少一个烯属不饱和基团的可共聚合单体
(单体C)。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中,待聚合的单体混合物含有丁二烯作为单体A。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中,待聚合的单体混合物由下列单体组成:
30-90wt% 丁二烯,
1-10wt% 甲基丙烯酸,和
9-60wt% 丙烯腈。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中,在各个聚合反应步骤中的聚合反应在分子量调节剂存在下进行。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中,在各个聚合反应步骤中的聚合反应在含有至少一种保护性胶体和至少一种乳化剂的混合物作为分散剂存在下进行。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中,在各个聚合反应步骤中的聚合反应由自由基氧化-还原引发体系引发。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中,在各个聚合反应步骤中,基于在该聚合步骤中待聚合单体的量,达到的聚合转化率为70-85mol%。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其中,TP1为0℃-20℃,并且在各个聚合反应步骤中聚合反应的最高温度为40-50℃。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其中,在各个聚合反应步骤中进行聚合的单体混合物具有基本相同的组成。
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