[发明专利]生育酚的羟甲基化

权利要求书

1.一种在催化还原条件下、有硼酸或硼酸三甲酯存在时将至少一种非α-生育酚与甲醛或其低聚体或与裂解时产生甲醛的甲醛加成物反应而使非α-生育酚转化成α-生育酚的方法，该方法包括把硼酸三甲酯和甲醇的共沸混合物用作溶剂并附带有催化剂的附加功能，把一种非极性有机溶剂用作附加溶剂，其中，甲醛本身或作为低聚体的一部分的量为2-10摩尔当量/摩尔当量全部非α-生育酚，使用时硼酸的量为0.1-4摩尔当量/摩尔当量全部生育酚，而且硼酸三甲酯的量为0.1-10摩尔当量/摩尔当量总生育酚，并且其中反应是在130-180℃的温度下进行的。

2.权利要求1的方法，其中所述甲醛低聚体是仲甲醛，所述甲醛加成物是甲醛缩二甲醇。

3.根据权利要求1的方法，其中共沸混合物中硼酸三甲酯与甲醇的重量比达到50∶50～75∶25。

4.根据权利要求3的方法，其中重量比达到70∶30。

5.根据权利要求1-4任一项的方法，其中硼酸三甲酯与总生育酚的摩尔当量比达到1∶1～4∶1。

6.根据权利要求1的方法，其中附加的非极性有机溶剂是低级烷烃、烷烃混合物或芳烃。

7.根据权利要求6的方法，其中把正己烷用作非极性有机溶剂。

8.根据权利要求6或7的方法，其中每摩尔当量总生育酚使用高达10升的非极性有机溶剂。

9.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中反应是在140～170℃的温度下进行的。

10.根据权利要求1～4中任一项的方法，其中反应在初始存在的硼酸存在下进行，或者是在由反应混合物和添加水中的初始存在的硼酸三甲酯原位产生的硼酸存在下进行的，为处理该混合物，用甲醇处理反应完成后留下的混合物，这样硼酸就溶于甲醇中；如此得到的、可选择地对其进行非极性有机溶剂洗涤的溶液通过过滤而从固体催化剂中得以分离，该催化剂就能得到分离和重复利用；用水处理全部滤液；相分离后用蒸馏法把非极性有机溶剂从有机相中分离出来重复利用以析出反应产物α-生育酚；对主要由甲醇、水和硼酸组成的水相进行反应蒸馏以便从硼酸三甲酯和甲醇中以共沸混合物的形式分离出硼酸三甲酯，其中硼酸三甲酯是蒸馏中硼酸与甲醇的酯化作用而产生的，另外，重复利用甲醇和水。