[发明专利]减少亚氨-链烷过酸中的水份和极性杂质的方法无效
申请号: | 96123891.7 | 申请日: | 1996-12-21 |
公开(公告)号: | CN1070184C | 公开(公告)日: | 2001-08-29 |
发明(设计)人: | C·卡瓦洛蒂;G·努西达;C·特罗格里亚 | 申请(专利权)人: | 奥西蒙特公司 |
主分类号: | C07D227/093 | 分类号: | C07D227/093;C07D487/04 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 张元忠 |
地址: | 意大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 减少 中的 极性 杂质 方法 | ||
1.降低含水量在12重量%以上的亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,该方法包括将亚氨基-链烷过羧酸的悬浮水溶液加热到固体全部熔化,从水相中分离有机相,回收含亚氨基-链烷羧酸的有机相。
2.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中亚氨基-链烷过羧酸具有以下通式:其中A表示以下结构式或
n是整数0,1或2,
R1是氢、氯、溴、C1-20的烷基、C2-20的链烯基、芳基或烷基芳基,
R2是氢、氯、溴或-SO3M、-CO2M、-CO3M、-OSO3M,
M是氢、碱金属或铵离子或等当量的碱土金属离子,和X是C1-C19亚烷基或亚芳基。
3.根据权利要求1-2降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中的酸为邻苯二甲酰亚氨基-过氧己酸。
4.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中亚氨基-链烷过羧酸是通过过氧化作用、在过氧化氢和强酸和亚氨基-链烷羧酸前体存在下获得的,所说的亚氨基-链烷羧酸前体通过下列反应得到:
A)a1)下式代表的酸酐或其相应的酸同:b1)下式代表的氨基酸和c1)水一起反应;或a1)和b2)下式代表的内酰胺和c1)水一起反应;
所述反应的条件为:温度100-2500℃,1-30巴惰性气体压力,反应时间为2-20小时,
其符号含义与上面同,但Y=X。
5.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中亚氨基-链烷过羧酸为邻苯二甲酰亚氨基过乙酸、3-邻苯二甲酰亚氨基过丙酸、4-邻苯二甲酰亚氨基过丁酸、2-邻苯二甲酰亚氨基二过戊二酸、2-邻二甲酰亚氨基二过琥珀酸、3-邻苯二甲酰亚氨基过丁酸、2-邻苯二甲酰亚氨基过丙酸、3-邻苯二甲酰亚氨基二过己二酸、萘二甲酰亚氨基过乙酸、2-邻苯二甲酰亚氨基-过琥珀酸。
6.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中过氧化作用反应在溶剂中进行。
7.根据权利要求6降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中溶剂选自CH2Cl2和CHCl3。
8.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中所说酸为邻苯二甲酰亚氨基过氧己酸并且低共熔物的熔融温度为72℃。
9.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中加入螯合剂。
10.根据权利要求9降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中螯合剂选自羟基羧酸、氨基多元羧酸,吡啶羧酸,多膦酸。
11.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中将所说熔体的有机相在冷却带上固化。
12.根据权利要求1降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中将熔融的有机相用减压蒸汽进汽提处理。
13.根据权利要求12降低亚氨基-链烷过羧酸含水量的方法,其中将所说蒸汽逆流通过。
14.纯化亚氨基-链烷过羧酸除去极性杂质的方法,该方法包括将亚氨基-链烷过羧酸的悬浮水溶液加热直至固体完全熔化,从水相中分离出有机相,回收含亚氨基-链烷过羧酸的有机相。
15.根据权利要求14的纯化亚氨基-链烷过羧酸除去极性杂质的方法,其中将所说熔体的有机相在大量冷却水中固化。
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