[发明专利]减少亚氨－链烷过酸中的水份和极性杂质的方法

说明书

本发明涉及从含水浆液中回收亚氨-链烷过羧酸的方法，此酸是已知化合物，在洗涤组合物中用作漂白剂或作消毒剂的主要成份或氧化组合物的主要成份。这些产品不仅有好的漂白性能，而且还有好的贮存稳定性。

制备此亚氨-链烷过羧酸的方法在文献中可以找到，这些方法包括在过氧化氢和强酸和亚氨基-链烷羧酸前体存在下进行氧化。

在邻苯二甲酰亚氨基-链烷羧酸的情况中，在水存在或无水下、压力1-30巴下、温度100-250℃下将邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酸和氨基酸或内酰胺缩合5-20小时即可制得邻苯二甲酰亚氨-链烷羧酸。参见专利文献EP325,289、EP325288、EP349,940，也参见EP490,409，此专利中描述了一种在特定溶剂如CH₂Cl₂和CHCl₃存在下以高产率得到过羧酸的方法。然后从含硫酸和过氧化氢的水相中分离出于溶剂中的过羧酸溶液。

从含过羧酸的溶液中除去溶剂回收有用的产品。如参见EP560,155，其中介绍了用水处理此溶液的方法，对混有有机溶剂如CH₂Cl₂或乙酸乙酯的含水浆状物进行过滤或离心分离得湿的粉状晶体(饼)，其中残存的水有20％(重量计)，残存的溶剂有50-2500ppm。

由于一般在链烷羧酸制剂中所能允许的含氯代溶剂的水平是很低的，所以随后还需用其他非氯溶剂进行纯化处理，如参见EP556,769。

然而，使用此法时，此链烷过羧酸含有可检测出来的其他溶剂，例如乙酸乙酯。

经上述方法处理后，链烷过羧酸中的含水量总是在20％(重量计)或20％以上。

由于制备链烷过羧酸的制剂对含水量的要求相当严格，所以必须用干燥方法来降低其含水量，鉴于操作时有过氧化物存在，因而必须十分缓慢地进行以防止爆炸。

由于它的危险性和产率低，所以在工业上这是一个严格的工艺步骤。

此外，由于随后将其加工为固体产品的需要，所以人们在使用这些方法时对所降低的水要保持在一个恒定的值。

所以从工业角度讲人们普遍感觉到需要一种使获得的链烷过羧酸具有的水量约10％(重量计)和为了随后的工艺能平稳地进行，避免慢而危险的干燥步骤这样一种工业上可以利用的方法。

本发明提供了一种降低含水量在12％(重量计)以上的亚氨-链烷过羧酸含水量的方法，该方法包括将亚氨-链烷过羧酸的悬浮水液加热到固体全部熔化；从水相中分离有机相，回收含亚氨基-链烷羧酸的有机相。

具体讲，本发明的目的是提供一种如前所述的降低含水量的方法，其中所说亚氨基-链烷羧酸是邻苯二甲酰亚氨基-过氧己酸。

可按本发明方法处理的亚氨基-链烷过羧酸的通式如下：其中A和X下面将予定义，该化合物是按已知的过氧化作用、在过氧化氢和强酸和亚氨-链烷羧酸前体存在下在5-50℃下氧化获得的，所说的亚氨基-链烷羧酸前体通过下列反应得到：A)a1)下式代表的酸酐或其相应的酸与b1)下式代表的氨基酸和c1)水一起反应；或同a1)和b2)下式代表的内酰胺和c1)水一起反应；

所述反应的条件为：温度100-250℃、1-30巴惰性气体压力、反应时间为2-20小时。

其中A为下式代表的基团：或

n是整数0、1或2，

R¹是氢、氯、溴、C_1-20的烷基、C_2-20的链烯基、芳基或烷基芳基，

R²是氢、氯、溴或-SO₃M、-CO₂M、-CO₃M、-OSO₃M,

M是氢、碱金属或铵离子或等当量的碱土金属离子，和X是C₁-C₁₉亚烷基或亚芳基；

Y是X，优选C₃-C₁₉亚烷基；

a1/(b1或b2)/c1的摩尔比一般为1/0.8∶1.2/0.5∶3。a1/(b1或b2)/c1之摩尔比，优选1/1.0 1∶1.1/0.5∶2.5，更优选1/1.05∶1.1/1-2。

b的优选化合物是b2类的化合物。

a1)化合物中，可举出下述酸酐或相应的酸：琥珀酸酐、戊二酸酐、马来酸酐、苯三酸酐、邻苯二甲酸酐、苯四酸酐和烷基-或链烯基琥珀酸酐。优选使用邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酸。